空心膠囊多由藥用明膠加輔料精制而成的帽,、體兩節(jié)膠囊殼組成,，主要用于盛裝固體顆粒藥物,。如自制散劑,、保健品、藥劑等,，為服用者解決了難入口,、口感差的問題，真正實現(xiàn)了良藥不再苦口,。

為了區(qū)分方便,、外表美觀、達到避光等要求,，常見空心膠囊多是添加了各種色素,，做成五顏六色的。但膠囊中使用的色素多為人工合成色素,，過量攝入會對身體造成一定的損傷,。我國目前雖暫時沒有統(tǒng)一的法規(guī)來規(guī)范空心膠囊中色素的使用，但隨著國家和百姓對藥品安全的日益重視,，相關法規(guī)必將會逐漸頒布實施,，膠囊中色素的檢測必將會成為膠囊生產(chǎn)企業(yè)的重要檢測項目之一。  

依利特公司結合2015版藥典及文獻資料,，對膠囊中色素檢測方法進行了摸索和優(yōu)化,，推出膠囊中色素檢測HPLC解決方案，供相關行業(yè)工作人員參考使用,。

儀器與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶(10mL),、移液槍(0～1000µL)、移液槍槍頭(1mL),、一次性PVC手套,、一次性口罩、進樣針等若干,。

實驗方法

A 溶液配制

乙酸銨溶液(0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸銨,，加水至1000mL，溶解,，經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過濾,。

氨水溶液：量取氨水2mL，加水至100mL,，混勻,。

甲醇-甲酸溶液(6+4,，體積比)：量取甲醇60mL,，甲酸40mL，混勻,。

檸檬酸溶液：稱取20g檸檬酸,，加水至100mL,，溶解混勻。

無水乙醇-氨水-水溶液(7+2+1,體積比)：量取無水乙醇70mL,、氨水溶液20mL,、水10mL，混勻,。

pH為6的水：水加檸檬酸溶液調pH到6,。

pH為4的水：水加檸檬酸溶液調pH到4。

混合對照品溶液：分別稱取檸檬黃,、莧菜紅,、胭脂紅、日落黃,、youhuo紅,、赤蘚紅、酸性紅,、喹啉黃各5mg于10mL的容量瓶中,，加水溶解，配制0.5mg/mL的混標溶液,，取上述混標溶液1mL,，加水稀釋10倍，經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾配制成每毫升相當于50.0μg的合成著色劑,。

B 樣品前處理

1,、 稱取0.5g膠囊外殼加入10mL水，再加入200g/L檸檬酸調節(jié)pH值為6.0,，于60℃水浴中放置5min,；

2、 將2g聚酰胺粉中加入10mL水(pH=4)調成粥狀,，倒入樣品溶液中,，攪拌片刻，以G3垂熔漏斗抽濾,，用60℃水(pH=4)洗滌3次,，每次10mL；

3,、 然后用甲醇-甲酸（6:4）的混合溶液10mL,、5mL、5mL洗滌3次,，再用水洗滌至中性,；

4、 用乙醇-氨水-水（7:2:1）混合溶液解吸洗滌3次，每次5mL,，洗至無色,；

5、 收集解吸液,，蒸發(fā)至近干,，加水溶解并定容至10mL，經(jīng)0.45µL微孔濾膜濾過,。

C 色譜條件

色譜柱：

Supersil ODS-B 5µm I.D.4.6×250mm

流動相：

A-20mmol/L乙酸銨溶液,，B-甲醇；梯度洗脫

流量：1.0 mL/min              

進樣體積：10 μL

檢測波長：UV254nm          

柱溫：35

實驗結果

將樣品提取液和合成著色劑標準使用液分別注入液相色譜儀,根據(jù)保留時間定性,外標峰面積法定量,。

參考文獻

[1] GB 5009.35-2016 食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定,；

[2]《中國藥典》2015版。