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液相色譜柱的安裝和保存

時(shí)間:2022-9-19 閱讀:1625
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色譜柱的安裝:
1.首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,,進(jìn)樣閥,、柱子,、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線(xiàn),,同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線(xiàn)的長(zhǎng)度,。安裝色譜柱之前,,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱,。
 
2.為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)*佳的連接效果,,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來(lái)的接頭長(zhǎng)期匹配其他類(lèi)型的色譜柱,,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
 
3.使用PEEK 材料的通用接頭,,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手,,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過(guò)100℃,。
 
保存色譜柱:
1.短期保存色譜柱
 
反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):
 
  使用緩沖液(酸/堿)或含緩沖鹽的流動(dòng)相,,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用20-30柱體積的甲醇或乙腈和水的10:90混合物進(jìn)行沖洗除鹽,再保存在較高比例有機(jī)相或純有機(jī)相中,。如需過(guò)夜沖洗,,可將流速保持在低流速下沖洗,如0.2ml/min流速,。針對(duì)沖洗的目的,,除無(wú)機(jī)鹽用高比例水相,,除強(qiáng)保留物質(zhì)用高比例水相或者異丙醇。這里需要注意的是,,一般針對(duì)反相柱子的過(guò)夜沖洗是為了清洗強(qiáng)保留物質(zhì),,也就是高比例有機(jī)相使用的更多。需要特別注意的是在使用異丙醇的時(shí)候需要注意柱壓,,盡量降低流速,。另外還有一個(gè)注意的是不要用純水沖洗普通反相柱子,即便是AQ柱,,在沖洗的時(shí)候應(yīng)該在水中加入10%的有機(jī)相,,防止將填料沖塌陷,影響色譜柱壽命,。
 
  其他色譜柱的短期放置,,同樣應(yīng)先用和柱子匹配的中性溶劑沖洗好色譜柱,再把色譜柱的兩頭用密封堵頭密封好即可,,防止填料干涸,。
 
2.長(zhǎng)期保存色譜柱
  
  如色譜柱暫時(shí)不用,需要長(zhǎng)時(shí)間保存,,必須存于合適的溶劑下,。對(duì)于反相柱可以?xún)?chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以?xún)?chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷或者Hex:IPA=90:10中,,離子交換柱可以?xún)?chǔ)存于水(含防腐劑或柳硫汞)中,,并將購(gòu)買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。特殊類(lèi)型色譜柱的儲(chǔ)存,,需參考色譜柱說(shuō)明書(shū),,使用廠(chǎng)商推薦的溶劑。
 
  這里特別提一下氨基柱,,由于氨基色譜柱的特殊性,,如果條件允許,在存放一段時(shí)間后,,取出再?zèng)_洗過(guò)渡一下,,可以幫助延長(zhǎng)柱壽命。

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