動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱一款為用于高壓制備而研發(fā)的自動(dòng)裝填色譜柱,。適用于醫(yī)藥,、化學(xué),、食品等多種領(lǐng)域的高純度制備。由于可對(duì)填充柱床進(jìn)行持續(xù)加壓,,所以可實(shí)現(xiàn)自行裝填無空隙,、高耐久性的制備型色譜柱。同時(shí)通過采用勻漿端口,,可簡單實(shí)現(xiàn)從硅膠勻漿投入到加壓裝填的全封閉自動(dòng)操作,。 為保證動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的性能,需要考慮許多因素的影響,。
1,、色譜柱長度的影響:
在相同條件下,隨著色譜柱的增長,,柱內(nèi)軸向壓力分布范圍越大,。柱越長,活塞與另一端的壓力差越大,,形成的柱床越不穩(wěn)定,,不均勻,裝填密度會(huì)越小,,從而導(dǎo)致色譜柱產(chǎn)生軸向的壓力梯度和密度梯度,。
2、填料性質(zhì)的影響:
對(duì)球形微粒,,填料能迅速而平滑的達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài);對(duì)形狀不規(guī)則的微粒,,填裝過程中的床層塌陷不可預(yù)測(cè)(尤其是當(dāng)填料微粒較大時(shí)),填裝情況比較復(fù)雜,。不規(guī)則填料壓力的影響較大,,當(dāng)壓力較大時(shí),會(huì)有部分微粒發(fā)生破碎,,從而引起柱長降低,,柱壓降隨之變大,。
3、調(diào)漿溶劑的影響:
調(diào)漿溶劑的性質(zhì)也是很重要的因素,,其好壞是由填料微粒的物化性質(zhì),、表面性質(zhì)和幾何形狀來評(píng)價(jià)的。如果溶劑選擇不當(dāng),,形成的勻漿就不穩(wěn)定,,微粒的沉積就快,微粒受到的摩擦力就會(huì)較大,,從而在柱壁處形成的填裝密度就更不均勻,。
4、壓縮壓力的影響:
色譜柱的性能依賴于填裝壓力的強(qiáng)度和壓縮時(shí)間的長短,。動(dòng)態(tài)軸向壓縮床的行為是非常復(fù)雜的,。在色譜柱的壓縮過程中,雖然施加給活塞的壓力是相等的,,但在床層內(nèi)部,,壓力的傳遞并不能像液體中壓力的傳遞那樣均勻,接觸活塞的微粒受到直接的壓力,,而床層的另一端受到的僅僅是過濾板和法蘭的擠壓,,活塞端床層受到的壓力比固定端的壓力要大,由于柱壁與微粒之間存在摩擦力,,因此即使是在沿色譜柱軸向的同一截面上,,壓力的分布也是不同的,即在軸向和徑向都存在著壓力梯度,。對(duì)于不規(guī)則填料的軸向壓縮,,壓力越大使微粒破碎的程度就越高,所以低壓下比高壓下得到的柱性能好,,不管微粒的形狀如何,,在壓縮開始階段,壓力迅速增加達(dá)到最大值要比逐漸地升高獲得的柱性能好,。
4,、軸向壓縮系統(tǒng)
動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱必須用精密的拋光技術(shù)和同心化技術(shù),使柱壁的光潔度(≥▽13,,即表面粗糙度Ra≤0.012μm)超過了國外同類產(chǎn)品,,并保證了柱管的同心度(0.2μm),從而zui大限度的減少了裝柱和使用過程中的管壁效應(yīng),,并可保證重復(fù)裝填多次后仍保持初次裝填時(shí)的良好密封性能和柱效,。制備柱在制造上確實(shí)有許多關(guān)鍵的技術(shù),值得一提的是,,制備管柱在樣品的入口端,,需要加上一塊分配板,。多孔直線凹槽分配板,當(dāng)樣品從窄的管路流入柱子前端時(shí),,這塊板子可以加速樣品平均分配于柱體平面,,這一個(gè)設(shè)計(jì)對(duì)于降低譜帶擴(kuò)展效應(yīng)居功闕偉,這也是制備分離是否成功的重要關(guān)鍵,。