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紫外可見分光光度計使用須知及故障處理方法
紫外可見分光光度計屬于光學儀器的一種,，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生,、化學化工,、環(huán)保、地質(zhì),、機械,、冶金、石油,、食品,、生物、材料,、計量科學、農(nóng)業(yè),、林業(yè),、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學等各個方面,，用來進行定性分析,、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析,、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定,、反應(yīng)動力學研究等。以下將為您詳細介紹紫外可見分光光度計的一些常見問題,。
一,、紫外可見分光光度計的誕生
第一臺紫外可見分光光度計誕生于1918年的美國國家標準局。后來紫外可見分光光度計經(jīng)不斷改進,，又出現(xiàn)自動記錄,、自動打印、數(shù)字顯示,、微機控制等各種類型的儀器,，使光度法的靈敏度和準確度也不斷提高，其應(yīng)用范圍也在不斷擴大,。紫外可見分光光度法從問世以來,，在應(yīng)用方面有了很大的發(fā)展，尤其是在相關(guān)學科發(fā)展的基礎(chǔ)上,，促使分光光度計儀器的不斷,，功能更加齊全，使得光度法的應(yīng)用更拓寬了范圍,。
二,、紫外可見分光光度計的工作原理
1.紫外可見分光光度計基本工作原理和紅外光譜儀相似，利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機物質(zhì),，引起分子中價電子的躍遷,，它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長而變化的光譜，反映了試樣的特征,。
2.紫外可見光的范圍內(nèi),，對于一個特定的波長，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度,，因此測量光譜可以進行定性分析,，而且根據(jù)吸收與已知濃度的標樣的比較，還能進行定量分析,。
三,、使用紫外可見分光光度計人員須知
1.使用紫外可見分光光度計的人員，一般來說,，一定要詳細閱讀儀器安全操作手冊,，否則嚴禁操作儀器。準備操作儀器前,，需要先查看一下指針儀器在斷電的情況下,，表面指針是否指向零刻度。如若不是,，理應(yīng)先調(diào)零然后才能連接電源,。在使用的過程中，操作員應(yīng)該盡量避免對鏡燈的觸碰,，放大器使用過后,，一定需要把檔位歸置到零。
2.除此之外,，在操作紫外可見分光光度計時,，操作人員需要留意一下機器的干燥劑，因為這是非常重要的,。通常情況下,，干燥劑有效時，儀器的工作是不會出現(xiàn)任何問題的,?？墒钱敻稍飫┦е螅霈F(xiàn)的問題是非常嚴重的,。除了儀器上面顯數(shù)不準之外,，很容易使反射鏡變得污穢，從而使得光線率不準確,。因此,，日常使用儀器時，一定要注意干燥是否有效,。當發(fā)現(xiàn)失效后,，要及時進行更換,。
四、紫外可見分光光度計出現(xiàn)故障處理方法
1）,、故障現(xiàn)象：顯示器不亮,，風扇不轉(zhuǎn)。
先檢查保險絲是否松動或熔斷,，再檢查電源線是否斷路或接觸不良,。正常時，電源進線與機殼間的絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ,。
2）,、故障現(xiàn)象：空心陰極燈點不亮。
可能是燈電源已壞或未接通,；燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良,。可分別檢查燈電源,、連線及相關(guān)接插件。
3）,、故障現(xiàn)象：空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象,。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?？杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安,，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,，需換新燈,。
4）、故障現(xiàn)象：空心陰極燈輝光顏色不正常,。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純,。可在工作電流下反向通電處理,，直到輝光顏色正常為止,。
5）、故障現(xiàn)象：輸出能量過低,。
可能是波長超差,；陰極燈老化；外光路不正,；透鏡或單色器被嚴重污染,；放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障,。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,，應(yīng)重點檢查光電倍增管是否老化，放大電路有*,。
6）,、故障現(xiàn)象：電氣回零不好。
這可能由如下原因造成：
1,、陰極燈老化,。更換新燈。
2,、廢液不暢通,，
3、霧化室內(nèi)積水,。應(yīng)及時排除,。
4、燃氣不穩(wěn)定,，使測定條件改變,。可調(diào)節(jié)燃氣,，使之符合條件,。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢,。逐一檢查清除,。
6、毛細管太長,?？杉羧ザ嘤嗟拿毠堋?nbsp;
7）,、故障現(xiàn)象：靈敏度低,。
可能由如下原因造成
1、陰極燈工作電流大,，造成譜線變寬,，產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下,，盡可能采用低的工作電流,。
2、霧化效率低,。若是管路堵塞的原因,，可將助燃氣的流量開大，用手堵住噴嘴,，使其暢通后放開,。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
3,、燃氣與助燃氣之比選擇不當,。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰，介于和之間為中焰,，大于為富焰,。
4、燃燒器與外光路不平行,。應(yīng)使光軸通過火焰中心,，縫與光軸保持平行。
5,、分析譜線沒找準,。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線,。
6,、樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,，重新配制,。
8）、故障現(xiàn)象：穩(wěn)定性差,。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預(yù)熱時間不夠,?？捎脽犸L機除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用。
2,、燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定,。若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),，調(diào)穩(wěn)流量,。
3、廢液流動不暢,。停機檢查,，疏通或更換廢液管。
4,、火焰高度選擇不當,，造成基態(tài)原子數(shù)變化異常，致使吸收不穩(wěn)定,。
5,、光電倍增管負高壓過大,。雖然增大負高壓可以提高靈敏度，但會出現(xiàn)噪聲大,，測量穩(wěn)定性差的問題,。只有適當降低負高壓，才能改善測量的穩(wěn)定性,。
9）,、故障現(xiàn)象：背景校正噪聲大。
1,、光路未調(diào)到最佳位置,。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置，使兩者光斑重合,。
2,、高壓調(diào)得太大。適當降低氘燈能量,，在分析靈敏度允許的情況下,，增加狹縫寬度。
3,、原子化溫度太高,。可選用適宜的原子化條件,。
10）,、故障現(xiàn)象：校準曲線線性差。
1,、光源燈老化或使用高的燈電流,，引起分析譜線的衰弱或擴寬。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流,。
2,、狹縫過寬，使通過的分析譜線超過一條,?？蓽p小狹縫。
3,、測定樣品的濃度太大,。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使校準曲線產(chǎn)生彎曲,。因此,，需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
11）,、故障現(xiàn)象：檢出限偏高,。
1,、標尺擴展不夠。應(yīng)擴大至合適值,。
2,、積分時間太短?？杉娱L至適當值,。
3、分析靈敏度偏低,。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決,。
4、毛細管堵塞或老化腐蝕,。應(yīng)清理或更換毛細管,。
5、氣路不穩(wěn)定,。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣,、積水等問題；檢查氣源是否穩(wěn)定,。
12）,、故障現(xiàn)象：產(chǎn)生回火。
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度,?；鼗饡r極易引起火災(zāi)和爆炸。因此,，在突然停電或助燃氣壓縮機出現(xiàn)故障,，以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時，或者氣路長時間不更換出現(xiàn)老化時,，應(yīng)立即關(guān)閉燃氣氣路,，確保人身和財產(chǎn)的安全,。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因,。