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紫外可見分光光度計使用須知及故障處理方法
紫外可見分光光度計屬于光學(xué)儀器的一種，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生,、化學(xué)化工,、環(huán)保、地質(zhì),、機械,、冶金,、石油、食品,、生物,、材料、計量科學(xué),、農(nóng)業(yè),、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研,、教學(xué)等各個方面,，用來進行定性分析、純度檢查,、結(jié)構(gòu)分析,、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動力學(xué)研究等,。以下將為您詳細(xì)介紹紫外可見分光光度計的一些常見問題,。
一、紫外可見分光光度計的誕生
第一臺紫外可見分光光度計誕生于1918年的美國國家標(biāo)準(zhǔn)局,。后來紫外可見分光光度計經(jīng)不斷改進,，又出現(xiàn)自動記錄、自動打印,、數(shù)字顯示,、微機控制等各種類型的儀器，使光度法的靈敏度和準(zhǔn)確度也不斷提高,，其應(yīng)用范圍也在不斷擴大,。紫外可見分光光度法從問世以來，在應(yīng)用方面有了很大的發(fā)展,，尤其是在相關(guān)學(xué)科發(fā)展的基礎(chǔ)上，促使分光光度計儀器的不斷,，功能更加齊全,，使得光度法的應(yīng)用更拓寬了范圍。
二,、紫外可見分光光度計的工作原理
1.紫外可見分光光度計基本工作原理和紅外光譜儀相似,，利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機物質(zhì)，引起分子中價電子的躍遷,，它將有選擇地被吸收,。一組吸收隨波長而變化的光譜，反映了試樣的特征,。
2.紫外可見光的范圍內(nèi),，對于一個特定的波長,，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度，因此測量光譜可以進行定性分析,，而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較,，還能進行定量分析。
三,、使用紫外可見分光光度計人員須知
1.使用紫外可見分光光度計的人員,，一般來說，一定要詳細(xì)閱讀儀器安全操作手冊,，否則嚴(yán)禁操作儀器,。準(zhǔn)備操作儀器前，需要先查看一下指針儀器在斷電的情況下,，表面指針是否指向零刻度,。如若不是，理應(yīng)先調(diào)零然后才能連接電源,。在使用的過程中,，操作員應(yīng)該盡量避免對鏡燈的觸碰，放大器使用過后,，一定需要把檔位歸置到零,。
2.除此之外，在操作紫外可見分光光度計時,，操作人員需要留意一下機器的干燥劑,，因為這是非常重要的。通常情況下,，干燥劑有效時,，儀器的工作是不會出現(xiàn)任何問題的?？墒钱?dāng)干燥劑失效之后,，所出現(xiàn)的問題是非常嚴(yán)重的。除了儀器上面顯數(shù)不準(zhǔn)之外,，很容易使反射鏡變得污穢,，從而使得光線率不準(zhǔn)確。因此,，日常使用儀器時,，一定要注意干燥是否有效。當(dāng)發(fā)現(xiàn)失效后,，要及時進行更換,。
四、紫外可見分光光度計出現(xiàn)故障處理方法
1）,、故障現(xiàn)象：顯示器不亮,，風(fēng)扇不轉(zhuǎn),。
先檢查保險絲是否松動或熔斷，再檢查電源線是否斷路或接觸不良,。正常時,，電源進線與機殼間的絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ。
2）,、故障現(xiàn)象：空心陰極燈點不亮,。
可能是燈電源已壞或未接通；燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良,?？煞謩e檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件,。
3）,、故障現(xiàn)象：空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因,?？杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止,。若無效,，需換新燈。
4）,、故障現(xiàn)象：空心陰極燈輝光顏色不正常,。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純?？稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚?，直到輝光顏色正常為止。
5）,、故障現(xiàn)象：輸出能量過低,。
可能是波長超差；陰極燈老化,；外光路不正,；透鏡或單色器被嚴(yán)重污染；放大器系統(tǒng)增益下降等,。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障,。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,，應(yīng)重點檢查光電倍增管是否老化，放大電路有*,。
6）,、故障現(xiàn)象：電氣回零不好,。
這可能由如下原因造成：
1、陰極燈老化,。更換新燈,。
2、廢液不暢通,，
3,、霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時排除,。
4,、燃?xì)獠环€(wěn)定，使測定條件改變,?？烧{(diào)節(jié)燃?xì)猓怪蠗l件,。
5,、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除,。
6,、毛細(xì)管太長?？杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管,。
7）、故障現(xiàn)象：靈敏度低,。
可能由如下原因造成
1,、陰極燈工作電流大，造成譜線變寬,，產(chǎn)生自吸收,。應(yīng)在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流,。
2,、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,，可將助燃?xì)獾牧髁块_大,，用手堵住噴嘴，使其暢通后放開,。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
3、燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng),。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀?，介于和之間為中焰，大于為富焰,。
4,、燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過火焰中心,，縫與光軸保持平行,。
5、分析譜線沒找準(zhǔn),?？蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6,、樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時間過長變質(zhì),。立即將容器沖洗干凈，重新配制,。
8）,、故障現(xiàn)象：穩(wěn)定性差。
可能由如下原因造成
1,、儀器受潮或預(yù)熱時間不夠,。可用熱風(fēng)機除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用,。
2,、燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,，可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),，調(diào)穩(wěn)流量。
3,、廢液流動不暢,。停機檢查，疏通或更換廢液管,。
4,、火焰高度選擇不當(dāng)，造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,，致使吸收不穩(wěn)定,。
5、光電倍增管負(fù)高壓過大,。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度,，但會出現(xiàn)噪聲大,，測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,，才能改善測量的穩(wěn)定性。
9）,、故障現(xiàn)象：背景校正噪聲大,。
1、光路未調(diào)到最佳位置,。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,，使兩者光斑重合。
2,、高壓調(diào)得太大,。適當(dāng)降低氘燈能量，在分析靈敏度允許的情況下,，增加狹縫寬度,。
3、原子化溫度太高,?？蛇x用適宜的原子化條件。
10）,、故障現(xiàn)象：校準(zhǔn)曲線線性差,。
1、光源燈老化或使用高的燈電流,，引起分析譜線的衰弱或擴寬,。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。
2,、狹縫過寬,，使通過的分析譜線超過一條?？蓽p小狹縫,。
3、測定樣品的濃度太大,。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,，使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,，需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線,。
11）、故障現(xiàn)象：檢出限偏高,。
1,、標(biāo)尺擴展不夠。應(yīng)擴大至合適值。
2,、積分時間太短,。可加長至適當(dāng)值,。
3,、分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決,。
4,、毛細(xì)管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細(xì)管,。
5,、氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣,、積水等問題,；檢查氣源是否穩(wěn)定。
12）,、故障現(xiàn)象：產(chǎn)生回火,。
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度?；鼗饡r極易引起火災(zāi)和爆炸,。因此，在突然停電或助燃?xì)鈮嚎s機出現(xiàn)故障,，以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,，或者氣路長時間不更換出現(xiàn)老化時，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?，確保人身和財產(chǎn)的安全,。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。