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高效液相色譜儀柱壓、漂移、峰型異常的問題處理方法
高效液相色譜儀作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導(dǎo)致一些問題,。其中最常見的就是柱壓問題,、漂移問題、峰型異常問題,。
1.柱壓問題：
柱壓問題是使用高效液相色譜儀過程中需要密切注意的地方,，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān),。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI(3.3Bar)之間(在使用梯度洗脫時(shí),，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的)。壓力過高,、過低都屬于柱壓問題,。
2.壓力過高：
這是高效液相色譜儀在使用中最常見的問題，指的是壓力突然升高,，一般都是由于流路中有堵塞的原因,。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查,。
(1).首先斷開真空泵的入口處,，此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶,，看液體是否自由滴下,，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞,。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,，溶劑過濾頭正常,，在檢查;
(2).打開Purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過柱子,，如果壓力沒有明顯下降,，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出,，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí),。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下，過濾白頭正常,，在檢查;
(3).把色譜柱出口端取下,，如果壓力不下降，則是柱子堵塞,。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞,，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常,。假如按上面的方法長時(shí)間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,，用流動(dòng)相沖洗柱子,。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板,，但一旦操作不甚,，很容易造成柱效下降，所以盡量少用,。
3.壓力過低：
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,，處理方法：尋找各個(gè)接口處，特別是色譜柱兩端的接口,，把泄漏的地方旋緊即可,。當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣，但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),，忽高忽低,，更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無法吸上液體。處理方法：打開Purge閥,，用3~5ml/min的流速?zèng)_洗,，如果不行，則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出,。