液相色譜柱的常見故障和解決方案
色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高,,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,,屬于正常現(xiàn)象,。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),,可能的原因有如下幾點:
(1)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
(2)色譜柱頭的填料被樣品污染,;
(3)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,,形成結(jié)晶析出;
(4)流動相pH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解,。
解決辦法如下:
(1)如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱,。
(2)如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,,重新安裝上柱頭螺絲,。
(3)如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,,再換高濃度甲醇,。
(4)如果因pH值使用不當,很難恢復,。