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談?wù)勔合嗌V儀可能會(huì)出現(xiàn)的故障及處理方法

時(shí)間:2021-4-19 閱讀:955
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   液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵,、進(jìn)樣器、色譜柱,、檢測器,、記錄儀等幾部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,,具有高效,、快速、靈敏等特點(diǎn),。
  下面我們談?wù)勔合嗌V儀可能會(huì)出現(xiàn)的故障及處理方法:
  儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),, 樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相, 被流動(dòng)相載入色譜柱(固 定相) 內(nèi),, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),, 在兩相中作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),, 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,,被分離成單 個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,,通過檢測器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,,數(shù)據(jù)以圖 譜形式打印出來,。
  1、柱壓高 原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積,。
  措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用 40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高 流速?zèng)_洗,,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,最后用純甲醇沖洗柱子 30 分鐘。
  如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,, 則用純水反向沖洗柱子,, 再用甲醇沖洗, 隨后用甲醇+異丙醇(4+6) 沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子 30 分鐘,。
  2,、氣泡溢出 原因: 主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi), 內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾 器導(dǎo)致,。
  措施:將過濾器浸泡于 5%硝酸溶液中,,利用超聲清洗既分鐘。
  或者將過濾器浸泡于 5%硝 酸溶液中 12~36 小時(shí),,再用純水清洗,,打開 purge 鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開 泄壓閥,,打開泵,純水沖洗過濾器 1 小時(shí)左右,。
  3,、無壓力指示,也無液體流過 原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體,。
  措施:更換密封墊圈,,或用一個(gè) 50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
  4,、壓力波動(dòng)大,,流量不穩(wěn)定 原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,。
  措施:觀察流動(dòng)相的量,動(dòng)相要充分脫氣,。
  如果是單向閥和閥座不能密封,,則拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
  5,、出峰不佳,,峰分叉 原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷,。
  措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。
  如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,,沖新裝 入新填料,。
  反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,,直至填滿,。
  柱頭用甲醇沖洗干凈。
  6,、峰面積重復(fù)性不佳 原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,,或者是液量不足。
  措施:更換進(jìn)樣閥墊圈,。
  如果是加樣針不到位,,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶 液后須快速,、平穩(wěn)地從 LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到 INJECT 狀態(tài),。
  避免注射過濃的樣品溶液。
  感謝你的觀看,,以上知識(shí)希望對您有所幫助哦,!

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