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談?wù)勔合嗌V儀可能會出現(xiàn)的故障及處理方法
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵,、進(jìn)樣器,、色譜柱,、檢測器、記錄儀等幾部分組成,。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,，具有高效、快速,、靈敏等特點,。
下面我們談?wù)勔合嗌V儀可能會出現(xiàn)的故障及處理方法：
儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)， 樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,， 被流動相載入色譜柱(固 定相) 內(nèi),， 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)， 在兩相中作相對運動時,， 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單 個組分依次從柱內(nèi)流出,，通過檢測器時,，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖 譜形式打印出來,。
1,、柱壓高 原因：緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
措施：如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),，則用 40～50℃的純水低速正向沖洗柱子,，逐漸提高 流速沖洗，柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,，最后用純甲醇沖洗柱子 30 分鐘,。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致， 則用純水反向沖洗柱子,， 再用甲醇沖洗,， 隨后用甲醇+異丙醇(4+6) 沖洗柱子，再用甲醇沖洗,，然后用純水沖洗,，最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子 30 分鐘。
2,、氣泡溢出 原因： 主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),， 內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾 器導(dǎo)致。
措施：將過濾器浸泡于 5%硝酸溶液中,，利用超聲清洗既分鐘,。
或者將過濾器浸泡于 5%硝 酸溶液中 12～36 小時，再用純水清洗,，打開 purge 鍵清洗脫氣,，直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開 泄壓閥，打開泵,，純水沖洗過濾器 1 小時左右,。
3、無壓力指示,，也無液體流過 原因：泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體,。
措施：更換密封墊圈，或用一個 50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
4、壓力波動大,，流量不穩(wěn)定 原因：系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,。
措施：觀察流動相的量，動相要充分脫氣,。
如果是單向閥和閥座不能密封,，則拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5,、出峰不佳,，峰分叉 原因：色譜柱被污染，或者柱頭填料塌陷,。
措施：色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。
如果柱頭填料塌陷或硬結(jié)，則去除硬結(jié)部分,，沖新裝 入新填料,。
反復(fù)滴甲醇，壓緊不銹鋼桿,，直至填滿。
柱頭用甲醇沖洗干凈,。
6、峰面積重復(fù)性不佳 原因：進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,，或者是液量不足。
措施：更換進(jìn)樣閥墊圈,。
如果是加樣針不到位，則將加樣針插到底,，液量不足則注射樣品溶 液后須快速,、平穩(wěn)地從 LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到 INJECT 狀態(tài),。
避免注射過濃的樣品溶液。
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