固相萃取柱主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
選擇固相萃取柱之前一定要先了解下這些知識(shí):
一,、固相萃取柱柱壓力方式選擇
柱壓力可分為:減壓、加壓,、常壓,。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點(diǎn)有:
1.大量的空氣通過(guò)硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)(有時(shí)在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié));
2.可能會(huì)造成易分解物質(zhì)的損失;
3.抽氣泵的使用,,會(huì)延長(zhǎng)過(guò)柱萃取時(shí)間,,增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,,特別適用于易分解樣品的分離,。
加壓可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度,減少產(chǎn)品收集時(shí)間,,缺點(diǎn)是:
1.減低柱子的塔板數(shù);
2.壓力過(guò)大,,溶劑流速過(guò)快減低分離效果,所以柱加壓在普通的有機(jī)化合物的分離中較適用,。其他條件相同時(shí),,常壓柱效率高,但耗時(shí),,比如天然化合物的分離,。
二、 固相萃取柱的尺寸選擇
理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長(zhǎng)度均較大,。柱長(zhǎng)加大,,相應(yīng)的塔板數(shù)則高,柱內(nèi)徑較大,,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄),,分離度變大,。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑,,增加實(shí)驗(yàn)成本。現(xiàn)在常用萃取柱直徑與長(zhǎng)度比一般在1∶5~1∶10,,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍,。萃取柱較短內(nèi)徑較小,相應(yīng)的塔板數(shù)則低,,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚,,樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm,,各組分較容易*分離),分離度變小,。
如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1),,使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品,,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需 組分分離度R<1),,可以加大萃取柱內(nèi)徑,也可使用極性較小的淋洗劑等,。