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快速分析柱標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
你知道如何快速分析柱的操作規(guī)程嗎？我們來看看吧。
快速分析柱操作步驟,；
稱取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL，低溫加熱溶解后(溶解試樣時(shí)溫度不宜過高,，時(shí)間不宜過長,，必要時(shí)可添加少量水，以防止硅酸脫水,。),，滴加高錳酸鉀至穩(wěn)定的紅色,，煮沸30s,，滴加亞硝酸鈉至溶液清亮,，微沸1min，取下,，流水冷卻至室溫,，用水稀至刻度，搖勻,。
吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中,，由滴定管準(zhǔn)確加入鉬酸銨5mL搖勻后，水浴加熱30s,，立即加入草酸10mL,，水60mL待溶液清亮后，立即加入硫酸亞鐵銨4mL搖勻靜置1min后,，用1cm比色皿,，用水為參比，在720nm波長下測(cè)其吸光度,，從工作曲線上查得其含量,。
使用快速分析柱的注意事項(xiàng)；
?、倏焖俜治鲋栌脴?biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)混合物,，在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)色譜條件下進(jìn)行檢驗(yàn)，此數(shù)據(jù)將作為鑒定柱子性能變化的參數(shù)依據(jù),。它將有助于決定神門時(shí)候需要再生,、修理和更換柱子
②快速分析柱在任何情況下都不能碰撞,、玩去或強(qiáng)烈震動(dòng),。
③當(dāng)柱子和色譜儀連接時(shí),、配件一定要清晰干凈否則易出現(xiàn)吳明峰,。
④配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí),，一定要先脫氣,，在使用，以免長生氣泡,，影響分析工作的正常進(jìn)行,。
⑤柱子與進(jìn)樣閥,、檢測(cè)器連接時(shí),，不要用力過大，以免壓緊螺絲折斷。以不漏液為宜,，通?，F(xiàn)用手?jǐn)Q緊再以扳手旋緊1/4-1/3扣即可。
?、薷哒扯鹊娜軇?huì)增加柱壓降,，使樣品譜代擴(kuò)寬響柱效。
快速分析柱的優(yōu)點(diǎn),；
?、佼?dāng)柱的內(nèi)徑減半時(shí)，樣品組分的檢測(cè)器信號(hào)增加3倍,；
?、谌軇┫臉?biāo)準(zhǔn)柱的1/4，這可以相當(dāng)大的節(jié)省溶劑和處理廢液的費(fèi)用,；
?、垡?yàn)槿軇┫妮^低，可以使用非傳統(tǒng)或高純度溶劑,；
?、芴畛涿芏雀呔鶆蛐裕?br />
?、莺玫闹鶟B透性允許較小力度填料,，而不會(huì)超過hplc中管用的壓力；
?、弈Σ翢嵘⒁莺?，所以柱徑向的溫度梯度小,；
?、叨喔讨軌蜻B載一起來增加總柱長而不損失柱效。