你知道如何快速分析柱的操作規(guī)程嗎?我們來看看吧。
快速分析柱操作步驟,;
稱取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL,低溫加熱溶解后(溶解試樣時溫度不宜過高,,時間不宜過長,,必要時可添加少量水,以防止硅酸脫水,。),,滴加高錳酸鉀至穩(wěn)定的紅色,,煮沸30s,,滴加亞硝酸鈉至溶液清亮,微沸1min,,取下,,流水冷卻至室溫,用水稀至刻度,,搖勻,。
吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中,由滴定管準(zhǔn)確加入鉬酸銨5mL搖勻后,,水浴加熱30s,,立即加入草酸10mL,水60mL待溶液清亮后,,立即加入硫酸亞鐵銨4mL搖勻靜置1min后,,用1cm比色皿,用水為參比,,在720nm波長下測其吸光度,,從工作曲線上查得其含量。
使用快速分析柱的注意事項,;
?、倏焖俜治鲋栌脴?biāo)準(zhǔn)實驗混合物,在標(biāo)準(zhǔn)實驗色譜條件下進(jìn)行檢驗,,此數(shù)據(jù)將作為鑒定柱子性能變化的參數(shù)依據(jù),。它將有助于決定神門時候需要再生、修理和更換柱子
?、诳焖俜治鲋谌魏吻闆r下都不能碰撞,、玩去或強(qiáng)烈震動。
?、郛?dāng)柱子和色譜儀連接時,、配件一定要清晰干凈否則易出現(xiàn)吳明峰,。
④配制兩種或兩種以上洗脫液時,,一定要先脫氣,,在使用,以免長生氣泡,,影響分析工作的正常進(jìn)行,。
⑤柱子與進(jìn)樣閥,、檢測器連接時,,不要用力過大,以免壓緊螺絲折斷,。以不漏液為宜,,通常現(xiàn)用手?jǐn)Q緊再以扳手旋緊1/4-1/3扣即可,。
?、薷哒扯鹊娜軇黾又鶋航担箻悠纷V代擴(kuò)寬響柱效,。
快速分析柱的優(yōu)點,;
①當(dāng)柱的內(nèi)徑減半時,,樣品組分的檢測器信號增加3倍,;
②溶劑消耗標(biāo)準(zhǔn)柱的1/4,,這可以相當(dāng)大的節(jié)省溶劑和處理廢液的費用,;
③因為溶劑消耗較低,,可以使用非傳統(tǒng)或高純度溶劑,;
④填充密度更具均勻性,;
?、莺玫闹鶟B透性允許較小力度填料,而不會超過hplc中管用的壓力,;
?、弈Σ翢嵘⒁莺茫灾鶑较虻臏囟忍荻刃,?;
⑦多根短柱能夠連載一起來增加總柱長而不損失柱效,。