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國產(chǎn)液相色譜柱的基本結(jié)構(gòu)

時間:2019-6-12 閱讀:569
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  液相色譜柱的基本結(jié)構(gòu);
 
  液相色譜柱由柱管,、壓帽、卡套(密封環(huán)),、篩板(濾片),、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成,。
 
  柱管:多用不銹鋼制成,,若果使用時柱壓不高于70 kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,。用于柱填料的裝填,。
 
  壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,,多為聚四氟乙烯制成,,用于固定篩板。
 
  密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán),,多為聚四氟乙烯制成,,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。
 
  色譜柱使用前注意事項,;
 
  色譜柱在使用前,,hao進行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,,作為今后評價柱性能變化的參考,。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是jia條件),只有這樣,,測得的結(jié)果才有可比性,。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相,、柱溫等條件的差異而有所不同,。
 
  液相色譜儀維護保養(yǎng);
 
  1,、純度 流動相必須用HPLC級的試劑,,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細的膜過濾)。溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累,,會影響色譜柱的使用壽命,。
 
  2、溶解度 樣品的溶解度要適宜如果溶解度,,如果溶解度欠佳樣品會在柱頭沉淀,,不但影響純化分離,還會縮短柱子的使用壽命,。
 
  3,、粘度要低(應(yīng)<2cp) 高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴散、傳質(zhì),,降低柱效,,還會使柱壓降增加,使分離時間延長,。選擇沸點在100℃以下的流動相,。
 
  4、樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑,。
 
  5,、流動相 PH 采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調(diào)節(jié)流動相的pH值,,以抑制樣品組分的解離,,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術(shù)稱為反相離子抑制技術(shù),。對于弱酸,,流動相的pH值越小,組分的k值越大,,當(dāng)pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相反,。分析弱酸樣品時,,通常在流動相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱堿樣品時,,通常在流動相中加入少量弱堿,,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。

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