液相色譜柱的基本結(jié)構(gòu),；
 

　　液相色譜柱由柱管、壓帽,、卡套(密封環(huán)),、篩板(濾片)、接頭,、螺絲(封頭)與柱填料等組成,。
 

　　柱管：多用不銹鋼制成，若果使用時(shí)柱壓不高于70 kg/cm2時(shí),，也可采用厚壁玻璃或石英管,，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填,。
 

　　壓帽：即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,，中部有小孔，多為聚四氟乙烯制成,，用于固定篩板,。
 

　　密封環(huán)：位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán)，多為聚四氟乙烯制成,，用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封,。
 

　　色譜柱使用前注意事項(xiàng)；
 

　　色譜柱在使用前,，hao進(jìn)行柱的性能測(cè)試,，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考,。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是jia條件),，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性,。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品,、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同,。
 

　　液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng),；
 

　　1、純度 流動(dòng)相必須用HPLC級(jí)的試劑,，使用前過(guò)濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過(guò)濾),。溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累，會(huì)影響色譜柱的使用壽命,。
 

　　2,、溶解度 樣品的溶解度要適宜如果溶解度,，如果溶解度欠佳樣品會(huì)在柱頭沉淀，不但影響純化分離,，還會(huì)縮短柱子的使用壽命,。
 

　　3、粘度要低(應(yīng)<2cp) 高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散,、傳質(zhì),，降低柱效，還會(huì)使柱壓降增加,，使分離時(shí)間延長(zhǎng),。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。
 

　　4,、樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑,。
 

　　5,、流動(dòng)相 PH 采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值,，以抑制樣品組分的解離,，增加組分在固定相上的保留，并改善峰形的技術(shù)稱為反相離子抑制技術(shù),。對(duì)于弱酸,，流動(dòng)相的pH值越小，組分的k值越大,，當(dāng)pH值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于弱酸的pKa值時(shí),，弱酸主要以分子形式存在;對(duì)弱堿，情況相反,。分析弱酸樣品時(shí),，通常在流動(dòng)相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱堿樣品時(shí),，通常在流動(dòng)相中加入少量弱堿,，常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。