國(guó)產(chǎn)液相色譜
貯液器:清潔是保持流動(dòng)相貯液器正常使用的關(guān)鍵,,要盡可能使用HPLC級(jí)的溶劑和試劑含有緩沖鹽和非HPLC級(jí)的流動(dòng)相一定要通過(guò)0.5μm的過(guò)濾器以除去其中的微粒物質(zhì),。改變流動(dòng)相時(shí)應(yīng)防止交叉污染,,陳舊的流動(dòng)相和用久了的試劑瓶應(yīng)定期廢棄,,防止生長(zhǎng)微生物和組分改變,。貯器內(nèi)壁定期清洗,,里面的附件要經(jīng)常更換,。
泵:泵的密封圈是zui易磨損的部件,密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障,。有人建議3個(gè)月?lián)Q一次墊圈,。但也不能一概而論,要看墊圈的材料質(zhì)量,,使用壓力大小,、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定。采取下列措施可以延長(zhǎng)墊圈的壽命:
1 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈,,防止鹽沉積,,泵要浸在無(wú)緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中,;
2 用HPLC級(jí)試劑;
3 用燒結(jié)不銹鋼沉子,。要注意防止因泵阻塞造成壓力過(guò)高而損壞柱塞桿或燒壞電機(jī),。
進(jìn)樣器:停機(jī)后要用溶劑沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留的樣品和緩沖鹽,防止無(wú)機(jī)鹽沉積和樣品微粒造成閥轉(zhuǎn)子面磨損或阻塞,,嚴(yán)禁用氣相色譜那樣的尖針頭進(jìn)樣,。
國(guó)產(chǎn)液相色譜:防止柱性能下降有以下幾方面的措施:
1 溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強(qiáng);
2 避免微粒在柱頭沉降,;
3 泵上要裝壓力限制器,,防止壓力過(guò)高沖擊大;
4 流動(dòng)相PH》7時(shí)用大粒度同種填料作預(yù)柱,;
5 柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片,,需要時(shí)加保護(hù)柱;
檢測(cè)器:要保持檢測(cè)器清潔,,每天用后連同國(guó)產(chǎn)液相色譜柱一起沖洗,。提倡不定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗檢測(cè)池(拆開(kāi)柱)。用脫過(guò)氣的流動(dòng)相,,防止空氣泡卡在池內(nèi),。檢測(cè)器燈有一定的壽命,,不用時(shí)不要打開(kāi)燈,。
操作極限:每臺(tái)泵都有壓力上限,系統(tǒng)達(dá)到預(yù)定值時(shí)會(huì)自動(dòng)停泵,,這樣能保護(hù)柱和其他硬件,。上限壓力設(shè)在20MPa以下,泵墊圈和進(jìn)樣閥耐用,,但壓力上限設(shè)定過(guò)低會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間,。根據(jù)檢驗(yàn)設(shè)定壓力上限在15~20MPa為宜。新柱的壓力比較低,,隨著使用時(shí)間加長(zhǎng)而壓力上升,,所以設(shè)定的壓力上限也應(yīng)變化。在梯度洗脫中應(yīng)考慮因流動(dòng)相的變化而引起的壓力變化,,避免上限壓力過(guò)低造成中途停泵,。帶有微機(jī)的系統(tǒng)還需設(shè)定壓力下限,一般在0.5~1MPa,,在貯器中流動(dòng)相被抽干或嚴(yán)重滲漏時(shí)會(huì)自動(dòng)停泵,。有時(shí)下限壓力設(shè)在0也會(huì)自動(dòng)停泵。
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