國產(chǎn)液相色譜
貯液器:清潔是保持流動相貯液器正常使用的關(guān)鍵,要盡可能使用HPLC級的溶劑和試劑含有緩沖鹽和非HPLC級的流動相一定要通過0.5μm的過濾器以除去其中的微粒物質(zhì),。改變流動相時應(yīng)防止交叉污染,,陳舊的流動相和用久了的試劑瓶應(yīng)定期廢棄,防止生長微生物和組分改變,。貯器內(nèi)壁定期清洗,,里面的附件要經(jīng)常更換。
泵:泵的密封圈是zui易磨損的部件,,密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障,。有人建議3個月?lián)Q一次墊圈。但也不能一概而論,,要看墊圈的材料質(zhì)量,,使用壓力大小、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定,。采取下列措施可以延長墊圈的壽命:
1 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈,,防止鹽沉積,泵要浸在無緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中,;
2 用HPLC級試劑,;
3 用燒結(jié)不銹鋼沉子。要注意防止因泵阻塞造成壓力過高而損壞柱塞桿或燒壞電機(jī),。
進(jìn)樣器:停機(jī)后要用溶劑沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留的樣品和緩沖鹽,防止無機(jī)鹽沉積和樣品微粒造成閥轉(zhuǎn)子面磨損或阻塞,,嚴(yán)禁用氣相色譜那樣的尖針頭進(jìn)樣,。
國產(chǎn)液相色譜:防止柱性能下降有以下幾方面的措施:
1 溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強(qiáng);
2 避免微粒在柱頭沉降,;
3 泵上要裝壓力限制器,,防止壓力過高沖擊大,;
4 流動相PH》7時用大粒度同種填料作預(yù)柱;
5 柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片,,需要時加保護(hù)柱,;
檢測器:要保持檢測器清潔,每天用后連同國產(chǎn)液相色譜柱一起沖洗,。提倡不定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗檢測池(拆開柱),。用脫過氣的流動相,防止空氣泡卡在池內(nèi),。檢測器燈有一定的壽命,,不用時不要打開燈。
操作極限:每臺泵都有壓力上限,,系統(tǒng)達(dá)到預(yù)定值時會自動停泵,,這樣能保護(hù)柱和其他硬件。上限壓力設(shè)在20MPa以下,,泵墊圈和進(jìn)樣閥耐用,,但壓力上限設(shè)定過低會延長分析時間。根據(jù)檢驗(yàn)設(shè)定壓力上限在15~20MPa為宜,。新柱的壓力比較低,,隨著使用時間加長而壓力上升,所以設(shè)定的壓力上限也應(yīng)變化,。在梯度洗脫中應(yīng)考慮因流動相的變化而引起的壓力變化,,避免上限壓力過低造成中途停泵。帶有微機(jī)的系統(tǒng)還需設(shè)定壓力下限,,一般在0.5~1MPa,,在貯器中流動相被抽干或嚴(yán)重滲漏時會自動停泵。有時下限壓力設(shè)在0也會自動停泵,。
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