色譜是一種分離分析手段,,分離是核心,,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟,。
Thermo液相色譜柱柱效受柱內(nèi)外因素影響,,為使色譜柱達到*效率,,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù),。即使的裝填技術(shù),,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,,易產(chǎn)生溝流,,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,,這就是管壁效應(yīng),。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,,柱外效應(yīng)對柱效的影響遠遠大于管壁效應(yīng),。
Thermo液相色譜柱由柱管、壓帽,、卡套(密封環(huán)),、篩板(濾片)、接頭,、螺絲等組成,。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,,也可采用厚壁玻璃或石英管,,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,,減小管壁效應(yīng),,不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,,其效果與拋光相同,。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱,。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),,取決于填料粒度,,目的是防止填料漏出。
如何保證Thermo液相色譜柱良好的壽命,?
1,認真閱讀色譜柱的使用說明書,,*按說明書的描述使用與保養(yǎng)色譜柱。選購柱子時一定要使用填料填充良好的色譜柱,。
2,,盡量減少壓力的波動,避免機械及熱沖擊,。在色譜柱分析樣品的過程中盡量使用保護柱和在線過濾器
3,,經(jīng)常以強溶劑沖洗色譜柱,充分過濾樣品和流動相,,盡量避免雜質(zhì)微粒和強溶劑殘留.
4,盡量使用穩(wěn)定的固定相,,在PH值為6-8的中等PH值操作時,使用有機緩沖溶液,色譜柱的使用溫度小于40度,,若為硅膠基質(zhì)的液相色譜柱,,應(yīng)保持流動相的PH范圍在2-8之間zui穩(wěn)妥.
5,流動相中含有緩沖溶液時,應(yīng)注意用95:5的水及有機溶劑過渡,,有機溶劑不能低于5%,。不能用純水去沖洗疏水的硅膠基質(zhì)的色譜柱.流動相一定要為純水的話請選購經(jīng)過極性封尾或者極性鑲嵌的反相色譜柱.
6,不用色譜柱需儲存時,沖洗掉鹽和緩沖液,,用純有機流動相保存,,為乙腈.