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天津市西金納環(huán)保材料科技有限公司
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d101大孔非極性離子交換樹(shù)脂
  • d101大孔非極性離子交換樹(shù)脂

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更新時(shí)間:2024-12-09 21:00:07

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d101大孔非極性離子交換樹(shù)脂(MAR)是集吸附和篩分分離為一體、具有廣譜分離功能的分離型功能高分子材料,廣泛應(yīng)用于制藥(抗生素,、維生素,、中藥、生物農(nóng)藥),、醫(yī)療,、環(huán)境保護(hù)、分析等行業(yè),早在2002年國(guó)家中長(zhǎng)期發(fā)展綱要中就已被列為我國(guó)實(shí)現(xiàn)中藥化和現(xiàn)代化的關(guān)鍵共性技術(shù)基礎(chǔ)并給予重點(diǎn)支持

D101大孔非極性離子交換樹(shù)脂序號(hào) 大孔吸附樹(shù)脂,,指標(biāo)名稱 指標(biāo)參數(shù) 注意事項(xiàng) 1 極性 非極性 1,、該樹(shù)脂含水,儲(chǔ)存,、運(yùn)輸應(yīng)保持5-40ºC的溫度,,以防低溫將球體凍裂或高溫產(chǎn)生霉變污染樹(shù)脂,影響使用,。 2,、樹(shù)脂因暴露在空氣中或因故失水,,不可直接注水,,以免樹(shù)脂漂浮,可用乙醇,、丙酮等充分浸漬處理,,使其恢復(fù)濕態(tài),再用水洗凈即可,。 3,、被吸附質(zhì)(溶液)上柱前應(yīng)經(jīng)除雜、過(guò)濾,、澄清處理,,盡量避免雜質(zhì)進(jìn)入樹(shù)脂柱,以免造成樹(shù)脂急性中毒,,影響使用,。 4、樹(shù)脂中斷使用,,應(yīng)水洗干凈后,,凈水浸泡存放,,并須定期換水,以防受污染,。亦可浸泡在飽和食鹽水或乙醇中長(zhǎng)期存放,。 包裝:20kg/桶 500g/瓶(凈品) 2 含水量 65-75% 3 粒徑范圍 (60-16目)0.3-1.25 mm≥90% 4 平均孔徑 9-11 nm 5 孔容 1.50-1.70ml/g 6 孔隙率 68-72% 7 表觀密度 0.32-0.36g/ml 8 骨架密度 0.81-0.85g/ml 9 濕真密度 1.15-1.19g/ml 10 濕視密度 0.65-0.70g/ml 11 比表面積 550-600 m²/g 12 吸附量 ≥45mg/g(酚/干基) 三、產(chǎn)品特性: 1,、 顏色乳白或淺黃給處理操作帶來(lái)方便,,分離、純化帶色的有機(jī)化合物,,容易觀察,。 2、 物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,,不溶于任何酸,、堿及有機(jī)溶劑,方便于吸附劑、解吸劑的選擇,。耐高溫,,可在150ºC以下使用。 3,、 對(duì)有機(jī)物選擇性好,,不受無(wú)機(jī)鹽存在的影響。 4,、 再生容易,,再生劑可選用水、稀堿,、稀酸或低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑,。如:甲醇、乙醇,、丙酮等,。 5、 強(qiáng)度適中,、正常使用壽命長(zhǎng),。                                          d101大孔非極性離子交換樹(shù)脂,大孔吸附樹(shù)脂(MAR)是集吸附和篩分分離為一體,、具有廣譜分離功能的分離型功能高分子材料,廣泛應(yīng)用于制藥(抗生素,、維生素、中藥,、生物農(nóng)藥),、醫(yī)療、環(huán)境保護(hù),、分析等行業(yè),早在2002年國(guó)家中長(zhǎng)期發(fā)展綱要中就已被列為我國(guó)實(shí)現(xiàn)中藥化和現(xiàn)代化的關(guān)鍵共性技術(shù)基礎(chǔ)并給予重點(diǎn)支持,。然而,由于MAR特殊的制備過(guò)程和復(fù)雜的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),對(duì)含有功能基的MAR,即使是相同的合成工藝,制備出的MAR結(jié)構(gòu)參數(shù)相差很大,很難甚至無(wú)法制得功能基含量,、孔徑、比表面積和孔體積等結(jié)構(gòu)參數(shù)同或相近的MAR,。這些將嚴(yán)重阻礙MAR的理論研究,并很大程度上限制MAR的應(yīng)用范圍,。因此,克服上述困難,進(jìn)行MAR吸附理論研究,尤其是吸附選擇性規(guī)律的研究是目前MAR技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵性課題。本學(xué)位論文分別以自制的1, 4-二氯甲氧基丁烷和氯甲醚為氯甲基化試劑,對(duì)MAR D101氯甲基化,再分別采用相似結(jié)構(gòu)的對(duì)氨基苯磺酸和對(duì)氨基苯甲酸對(duì)高氯甲基化度的D101功能化,對(duì)各反應(yīng)條件對(duì)改性反應(yīng)的影響進(jìn)行了初步考察,取得了優(yōu)化反應(yīng)條件;表征和測(cè)定了改性前后的D101的TGA和DSC曲線及結(jié)構(gòu)參數(shù):孔徑,、比表面積和孔體積,取得了以下結(jié)果:1.對(duì)高交聯(lián)的非極性MAR D101進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)研究,對(duì)其氯甲基化工藝進(jìn)行了初步考察和優(yōu)化,得到其氯甲基化的優(yōu)化工藝條件如下:m(D101) : m(BCMB) : m(CCl4)=1 : 4 : 18.6,溶脹時(shí)間12 h,反應(yīng)溫度50 oC,反應(yīng)時(shí)間14 h,在上述工藝條件下制得氯甲基化度為1.13 mmol/g的氯甲基化D101-Cl,實(shí)現(xiàn)了對(duì)高交聯(lián)非極性MAR較高水平的氯甲基化,具有一定的意義;在以上工藝條件的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步提高D101-Cl氯甲基化度,選用體積較小的氯甲醚,并將反應(yīng)體系置于超聲環(huán)境,經(jīng)催化反應(yīng),成功制得氯甲基化度為2.28 mmol/g的高氯甲基化度D101-Cl,。2.對(duì)氯甲基化度為2.28 mmol/g D101-Cl進(jìn)行功能化改性研究,選用相似結(jié)構(gòu)的功能化試劑對(duì)氨基苯磺酸(SA)和對(duì)氨基苯甲酸(PAA)對(duì)氯甲基化的D101功能化,實(shí)現(xiàn)了MAR高效的功能化改性,得到其功能化的優(yōu)化的工藝條件分別如下:m(D101-Cl) : m(SA) : m(DMF) : m(NaOH)=1 : 0.5 : 12.7 : 0.33,反應(yīng)溫度60 oC,反應(yīng)時(shí)間48 h,功能化度為1.78 mmol/g; m(D101-Cl) : m(PAA) : m(DMF) : m(NaOH)=1 : 0.5 : 12.7 : 0.5,反應(yīng)溫度55 oC,反應(yīng)時(shí)間48 h,功能化度為1.54 mmol/g。為了考察MAR在氯甲基化和功能化后結(jié)構(gòu)參數(shù)的變化情況,對(duì)D101,、上述制備的高氯甲基化的D101-Cl,以及高功能化的D101-SO3-和D101-CO2-結(jié)構(gòu)數(shù)進(jìn)行比較研究,發(fā)現(xiàn)改性后樹(shù)脂熱穩(wěn)定性,、平均孔徑和孔徑分布范圍、比表面積,、孔體積等結(jié)構(gòu)參數(shù)均發(fā)生了明顯的變化;對(duì)采用相似結(jié)構(gòu)的功能化試劑并具有相同功能化度D101-SO3-和D101-CO2-的結(jié)構(gòu)參數(shù)分析比較后,發(fā)現(xiàn)它們的平均孔徑及其分布,、比表面積、孔體積等結(jié)構(gòu)參數(shù)值基本保持*,獲得了對(duì)MAR吸附選擇性規(guī)律等理論研究要求的樹(shù)脂,為MAR吸附選擇性規(guī)律的研究提供了必要條件                d101大孔非極性離子交換樹(shù)脂預(yù)處理: 工業(yè)品級(jí)樹(shù)脂均殘留惰性溶劑,,故使用前須根據(jù)應(yīng)用需要,,進(jìn)行不同程度的預(yù)處理:在提取器內(nèi),加入高于樹(shù)脂層10-20厘米的乙醇浸泡3-4小時(shí),,然后放凈浸泡液,,為一次提取過(guò)程。用同樣方法反復(fù)洗至出口取浸泡液在試管中加3倍量水不顯渾濁為止,,后用清水充分淋洗至無(wú)明顯乙醇?xì)馕?,即可進(jìn)行一般使用。凈品樹(shù)脂已作深度處理,,無(wú)需預(yù)處理可直接上柱使用,,為穩(wěn)妥,使用前可用乙醇或雙蒸水浸泡沖洗一遍,,即可使用,。樹(shù)脂裝柱后要用水逆流反沖,將樹(shù)脂中的氣體排出,,以免形成氣阻影響吸附。 五,、強(qiáng)化再生: 當(dāng)樹(shù)脂正常使用一定周期后,,吸附能力降低或受急性嚴(yán)重污染時(shí),需要強(qiáng)化再生處理,,其方法是加入高于樹(shù)脂層10-20厘米的3-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時(shí)后,,用同樣濃度5-7倍體積量鹽酸溶液淋洗,再用凈水充分淋洗,,直至出口洗滌液PH值呈中性,,然后以5%氫氧化鈉溶液按以上方法浸泡2-4小時(shí),,并用同樣方法淋洗至通完5-7倍體積量氫氧化鈉溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,,即可再次投入使用,。?

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