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氣相色譜儀使用氣體純度的選擇
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題,。
原則上講,，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象,；②色譜柱中填充物,；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱,，整臺儀器（氣路控制部件,，氣體過濾器）的壽命。
實(shí)踐證明,，作為中儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時,，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難,。對于低檔儀器，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體,，不但增加了運(yùn)行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性,，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作,。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣,，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度,，而添加微量硫,。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫,，氮和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等,。本文就不在此做詳細(xì)討論了。
一,。氣體純度低的不良影響 根據(jù)分析對象,，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能： 1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解； 2）色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈,。
3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,； 4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時,，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大,。
5）檢測器： TCD：信噪比減小,，無法調(diào)另，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大,，使元件在高溫時加速老化，減少壽命,。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中,，脈沖供電比直流電壓供電影響大,，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因,。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低,，而且線性亦變窄了,。實(shí)踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,，氧低于1ppm時可達(dá)到較理想的性能,。值得指出的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小,。
FPD和NPD等常用檢測器,，由于他們屬于選擇性檢測器，操做時要根據(jù)分析要求,，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除. 6）在做程序升溫操作時,，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中,，當(dāng)拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的＂假峰＂,。
7）儀器影響 a.各類過濾器加速失效； b.調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥,，針形閥）被污染，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈,； c.氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時要吹洗很長時間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù),。
d.檢測器的壽命，實(shí)踐表明，對ECD和TCD的壽命影響zui明顯,，應(yīng)引起用戶特別注意,。
二.對氣體純度選擇的一般原則 1.從分析角度講，微量分析比常量分析要求高,，也就是說,，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm,，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),，相當(dāng)于10ppm所以對于10ppm的痕量分析,，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；對于FID使用氣體,，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能,，而操作ECD,，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等. 2.毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高； 3.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高,； 4.濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,； 5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高的多. 6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,，中儀器比低當(dāng)儀器要求高,； 三.操作不同檢測器推薦使用的氣體純度 我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析,，對于要求高靈敏度的痕量分析時,，也可以使用更高純度的氣體。由于各個制氣廠設(shè)置不同,，其雜質(zhì)含量將有所不同,；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后,，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,。對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機(jī)會在加以討論。
綜上所述,，新購氣相色譜儀接入氣源時,，一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入,，否則會造成ECD,，甲烷化裝置等的損傷，信噪比減小的無法使用，下面給出了用于常規(guī)分析時,，推薦使用的氣體純度（僅供參考）： TCD氦做載氣：至少純度為99.995%,。雜質(zhì)含量分別為：氖＜10ppm；氮＜10ppm,； 氧＜2.5ppm,；氬＜0.1ppm；二氧化碳＜0.25ppm,。
氫做載氣：至少純度為99.995%,。雜質(zhì)含量分別為：氮＜1ppm；氧＜5ppm,；二氧化碳＜1ppm,；水＜5ppm；總烴＜1ppm,； FID氮做載氣：至少純度為99.998%,。雜質(zhì)含量分別為：氫＜1ppm；氧＜1ppm,； 氬＜10ppm,；二氧化碳＜1ppm；水＜5ppm,；甲烷＜1ppm,。
氫氣：同TCD 空氣：呼吸級雜質(zhì)：氬，氪,，水,，氦，氖均小于1%,；二氧化碳＜500ppm,； 一氧化碳＜10ppm；總烴＜0.02ppm,；甲烷＜20ppm,。
ECD氮做載氣:至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上,。