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全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器分為溶液和固體兩種形態(tài)
閱讀：5097 發(fā)布時(shí)間：2019-6-9
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作步驟
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度，閥箱130度,，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉,。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，由小變大。待穩(wěn)定時(shí),，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）,。
4、進(jìn)樣,、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大,，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3、應(yīng)用頂空時(shí),，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4、時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長,。
5,、全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作步驟
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度，閥箱130度,，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉,。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，由小變大。待穩(wěn)定時(shí),，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）,。
4、進(jìn)樣,、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大,，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3、應(yīng)用頂空時(shí),，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4、時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長,。
5,、全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。