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氣相色譜儀如何取樣,？
閱讀：2811 發(fā)布時間：2019-5-15
在氣相色譜分析中,，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一,。因為進(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu),、使用材料,、進(jìn)樣時的溫度、進(jìn)樣量,、進(jìn)樣快慢,、進(jìn)樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的精密度和準(zhǔn)確度產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣,、液,、固、狀態(tài)不同,，分析目的不同,，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多,。如：
常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種,。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考,。
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進(jìn)樣,，簡單、靈活,，但缺點是有樣品反沖和滲漏,，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上,。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力,，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補,，但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用,，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣,，不但操作方便,、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧,，重現(xiàn)性可小于0.5%,。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便,。另外,，六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。
1分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求,；
2由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時,，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性,；
3定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實驗時,，塔板數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,，只增加峰寬而不增加峰高,，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量為zui大定量管體積,。對于填充柱一般不易大于5毫升,；
4目前為了不影響液體注射進(jìn)樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處,，顯然這種接法增加了一定的死體積,。分析要求較高時，跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭,；
5在環(huán)境溫度下,，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱,；b)單獨控溫加熱,；
6樣品予處理問題： a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或堵塞六通閥,； b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染,；
7取樣方式：為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管,。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈,；b)各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利,。
8取樣工具：目前常用的是橡膠球膽氣袋,、金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶,。除非精密度要求極低,，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等,；
9定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可；
10沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時,，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾,。取樣時要求用新樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍,。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇,；
11進(jìn)樣后什么時間，在把六通閥旋回到取樣位置,？
要視分析情況,，如：進(jìn)樣后基線的波動性，定性定量的重復(fù)性來決定,，依據(jù)經(jīng)驗一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時*個se譜峰還未出現(xiàn)之前),，把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響,；若閥的切換波動較大,，可以待所有樣品中的目標(biāo)峰出完后，再切換回取樣位置,。但要注意在下次進(jìn)樣前,，需等基線平穩(wěn)。
12如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗,，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦,、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮,、三lv甲烷等,，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意,，用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔?如：三lv甲烷)做清洗劑,，否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。對有些以凡士林或真空脂等密封的閥,，涂抹密封材料時,，不可過多，以防堵塞六通閥,。