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氣相色譜48個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)匯總

 一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn),？

答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,，在分離分析方面,，具有如下一些特點(diǎn)：

１、高靈敏度：可檢出１０-１3 克的物質(zhì),，可作超純氣體,、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

２,、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素,。

３、能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分,。

４,、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成,，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。

５,、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣,、液體，亦可分析高含量的氣,、液體,，可不受組分含量的限制。

６,、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升,，液體樣用幾微升或幾十微升。

７,、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜,。

二、氣相色譜的分離原理為何,？

答：氣相色譜是一種物理的分離方法,。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異,，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離,。

三,、何謂氣相色譜？它分幾類(lèi),？

答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：

１,、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：

（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑,，

（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

２,、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：

（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜,。

（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜,；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等,。

３、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：

（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱,、空心柱,、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。

（２）紙色譜：以濾紙為載體,，

（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠,。

４、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法,，取代法及迎頭法三種,。

四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么,？

答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：

1,、氣源部分 2、進(jìn)樣裝置 3,、色譜柱 4,、鑒定器和記錄器

五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?/span>

答：１,、相,、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中,，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相,；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。

2,、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。

3,、基線(xiàn)：在色譜操作條件下,，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn),。

4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高,，一般以h表示,。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示,。

5,、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積，用Ａ表示,。

6,、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示,。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間,，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間,。以Ｖd表示,。

7、死體積,，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積,，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示,，Ｖd=tdxFc,。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Ｖr表示,，Ｖr=trxFc,。

8、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示,。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,，稱(chēng)為相對(duì)保留值,。

9、儀器噪音：基線(xiàn)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音,。

10,、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí),，儀器本身存在的基始電流（底電流）,，簡(jiǎn)稱(chēng)基流

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么,？氣相色譜常用的載氣有哪些,？

答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好,；純度高,；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器,。常用的載氣有氫氣,、氮?dú)狻鍤?、氦氣,、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>

七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化,？

答：所謂凈化,，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,，水分等雜質(zhì),，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,，可導(dǎo)致柱失效,，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線(xiàn)性變劣等,，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,，如用活性銅除氧,；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì),；采用矽膠,，分子篩等吸附劑除水分。

八,、試樣的進(jìn)樣方法有哪些,？

答：色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,，進(jìn)樣方法可分為：

１,、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：

（１）注射器進(jìn)樣（２）量管進(jìn)樣（３）定體積進(jìn)樣（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣,。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差,。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作,。

２,、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便,，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,，此法進(jìn)行重復(fù)性良好,。

３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣,。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的,。

九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng),、柱內(nèi)徑,、柱溫、載氣流速,、固定相,、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？

答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響,。

１,、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講,，柱管增長(zhǎng),，可改善分離能力，短則組分餾出的快些,；柱內(nèi)徑小分離效果好,，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大,，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中,。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米,。

２,、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度,。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間,；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng),。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫,。

３,、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,，反之則寬些,，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響,。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間,。

４,、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目,、６０－８０目,、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子,，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些,。

（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％,。比例過(guò)大有損于分離,，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。

５,、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快,，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好,。對(duì)進(jìn)液體樣,，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,，一次汽化,，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高,。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí),，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載,。一般講柱長(zhǎng)增加四倍,，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析,，液體進(jìn)樣量為１－２０微升,；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升,。

十,、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的,？

答：對(duì)色譜柱管材質(zhì),，應(yīng)按如下要求選擇：

１、應(yīng)與固定相,、試樣,、載氣不起化學(xué)反應(yīng),。

２、要易于加工成型,。

３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,，橫截面應(yīng)均勻呈圓形,。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅,、不銹鋼,，玻璃等材質(zhì)制成。

十一,、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用,？

答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢,，而后用自來(lái)水沖洗,，繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后,，即可使用了,。

十二、什么叫擔(dān)體,？對(duì)擔(dān)體有哪些要求,？

答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液,。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：

１,、表面積較大，一般應(yīng)在０,、５－２米 ／克之間,；

２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性,；

３,、有一定的機(jī)械強(qiáng)度,，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎,；

４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),，利于兩相間快速傳質(zhì),；

５,、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好,；

６,、有很好的浸潤(rùn)性,，便于固定液的均勻分布。*上述要求的擔(dān)體是困難的,，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體,。

十三、擔(dān)體分幾類(lèi),？其特點(diǎn)如何,？

答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi),。

1,、硅藻土類(lèi)型：

（１）白色的：表面積小，疏松,，質(zhì)脆,，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理,，可分析強(qiáng)極性組分,；

（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大,。

2,、非硅藻土類(lèi)型：

（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì),，但裝柱不易,，柱效率低些。

（２）玻璃微球：表面積小,，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,，而分離*且快速。但涂漬困難,，柱效低,。

（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好,，吸附性低,，耐腐蝕，分離效率高,，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相,。

（４）炭分子篩：中性，表面積大,，強(qiáng)度高,，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的*性,。

（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相,。

（６）沙：主要用于分離金屬,。十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種,？各屬哪類(lèi),？

答：１０１擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；

１０２擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體,；

celite545：為白色硅藻土擔(dān)體,；

２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；

６２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體,；

Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；

chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體,。

十五,、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些,？

答：常用的擔(dān)體表面并非惰性,，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響,，因而需要預(yù)處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：

１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體２０－３０分鐘,，然后用自來(lái)水沖洗至中性,，再用甲醇漂洗，烘干備用,。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì),。

２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,，然后用水沖洗至中性,，再用甲醇漂洗，烘干備用,。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),，使用時(shí)要注意,。

３、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇,、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺,。

４,、釉化：把欲處理的擔(dān)體在２、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天,，烘干后先在８７０度下煅燒３,、５小時(shí)，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘,。經(jīng)過(guò)這樣處理,，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體”,。這種擔(dān)體的吸附性能小,，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,，能分析如醇,、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降,。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。

５,、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用,。

十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少,？答：常用的４－６毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱,，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４０－８０目；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為８０－１００目（每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）,。

十七,、常用的擔(dān)體怎樣選擇？

答：各種擔(dān)體,，名目繁多,。在常用硅藻土擔(dān)體中：

紅色擔(dān)體（如６２０１、２０１）,，可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離,。

白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。

釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì),。

硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定,。

分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi),，要用酸洗處理的擔(dān)體,。

分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體,。

微量分析要用硅烷化的擔(dān)體,。

有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類(lèi),。

但是在普通的常量分析中,，對(duì)擔(dān)體可以不講究，甚至如耐火磚粉粒,，玻璃珠砂和海沙也可以使用,。

十八、何謂固體固定相,？大體可分為幾類(lèi),？

答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類(lèi)：

類(lèi)是吸附劑,。如：分子篩,、硅膠、活性炭,、氧化鋁等；

第二類(lèi)是高分子聚合物,。如國(guó)內(nèi)的ＧＤＸ型高分子多孔微球,，國(guó)外Ｐorapak系列等；

第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相,。在氣相色譜中,，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱(chēng)峰,，柱效很高,，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

十九,、什么是固定液,？對(duì)固定液有哪些要求？

答：一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用,，使組份在色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜用的固定液,，一般有如下幾點(diǎn)要求：

１,、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好,，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng),；

２、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好,。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,，柱效率因而降低。這決定固定液的低使用溫度,；

３,、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層,；

４,、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配,；

５,、對(duì)沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型,。這種分離能力即是固定液的選擇性,。

二十、固定液的選擇原則有哪些,？

答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,，如官能團(tuán),、化學(xué)鍵、極性,、某些化學(xué)性質(zhì)等,，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng),，被分離組分在固定液中的溶解度就大,，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長(zhǎng),；反之溶解度小,，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱,。

下面就不同情況進(jìn)行討論：

a,、分離極性化合物，采用極性固定液,。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力,，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰,，極性越大,，出峰越慢,；

b、分離非極性化合物,，應(yīng)用非極性固定液,，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒(méi)有特殊選擇性,，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰,，沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,，效率很低,；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí),，可用極性固定液,，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng),，非極性組分越易流出,；

d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品,。如醇,、酚、胺和水的分離,，一般選擇極性或氫鍵型的固定液,，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿(mǎn)意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”,，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿(mǎn)意的選擇性,，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng),。然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的,。

廿一,、混合固定液的處理方法有幾種？

答：混合固定液的處理方法有三種：

１,、分別涂漬于擔(dān)體后再混合,；

２、將固定液混合后再涂漬,，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里,；

３、分別涂漬，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱,，后再將它們串接起來(lái),。

上述三種處理方法，結(jié)果基本相同,，但對(duì)于特殊的分離,，有些也會(huì)有差異。

廿二,、常用的固定液涂量為多少合適,？

答：由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例,，低比例為５％,，一般用１５％－２５％。液體比例再大,，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象,，有損于分離；液體比例太低時(shí),，則由于液膜太薄,，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾,。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立,，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例,，再加上少量樣品,，能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３０％,；由于氟擔(dān)體表面積較小,，所以多只能１０％；至于玻璃微球由于表面積特小,，固定液含量便只能保持在０,、２５％左右。

廿三,、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些,？選用溶劑的原則是什么？

答：常用的溶劑有：甲醇,、乙醇,、 丙酮、正丁醇,、正己烷,、石油醚,、苯、甲苯等等,。選用的原則是

１,、溶解性好，２,、不與固定液起化學(xué)反應(yīng),，３、沸點(diǎn)低,，４,、毒性小。

廿四,、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么,？

答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)”涂漬法,，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液,，用適量（能浸過(guò)擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中,，隨到隨攪,，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了,。

廿五,、色譜柱的常用填充方法有哪些？

答：固定相填充的好壞,，將直接影響柱效率,。通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,，接真空泵,，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相,，邊裝邊敲打色譜柱,，至固定相不再進(jìn)入為止,。裝好后,，塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,，緊密,，切忌有空隙。

廿六,、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用,？

答：裝填好的色譜柱,，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓,，試漏,，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程,。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走,，使記錄器基線(xiàn)平直,，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固,。裝填好的色譜柱,，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了,，這樣才可使用,。

廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn),？其失敗原因是什么,？

答：色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了,，對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō),，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。

廿八 毛細(xì)管柱的老化操作

 老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)（毛細(xì)管柱）或載體表面（填充柱）上的,，對(duì)于一根新的氣相色譜柱,，外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱，在高溫下使用會(huì)緩慢流失,，造成基線(xiàn)起伏和噪聲升高,，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，可以預(yù)先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時(shí)間,，使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,，從而使后面的分析不受干擾。此外,，對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

 將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,，通常為其溫度上限,。特殊情況下，可加熱至高于操作溫度10-20 ºC 左右,，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,，那樣極易損壞色譜柱,，此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。當(dāng)達(dá)到老化溫度后,，記錄并觀察基線(xiàn),。比例放大基線(xiàn)，以便容易觀察,。初始階段,，基線(xiàn)應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10 分鐘開(kāi)始下降,，并且會(huì)持續(xù)30-90 分鐘,。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后，基線(xiàn)就會(huì)穩(wěn)定下來(lái),。如果在2-3 小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,，應(yīng)立即將柱溫降至40ºC 以下,，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)地老化,，不僅對(duì)色譜柱有損害,，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線(xiàn)。另外,，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。

    一般來(lái)說(shuō),，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng),，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,，具體步驟請(qǐng)參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū),。如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化，那么老化后,，譜柱末端部分可能已被破壞,。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測(cè)器上,。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍,。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會(huì)很理想,。但這樣對(duì)色譜柱本身并無(wú)什么損害,。溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值,。數(shù)值較低的是恒溫極限,。在此溫度下,，色譜柱可以正常使用，而且無(wú)具體的持續(xù)時(shí)間限制,。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限,。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì)降低色譜柱的使用壽命,。

廿九 基線(xiàn)漂移問(wèn)題排查

 在GC 中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線(xiàn)漂移的現(xiàn)象,，這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因：色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失,、進(jìn)樣器污染或檢測(cè)器污染,、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器,，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來(lái)顯著的基線(xiàn)漂移現(xiàn)象,。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線(xiàn)漂移,。

 確定基線(xiàn)漂移問(wèn)題來(lái)源的方法如下：

    首先把柱子從色譜儀上取下,，堵住檢測(cè)器的入口，再觀察在程序升溫時(shí)基線(xiàn)的漂移情況,。如果基線(xiàn)不穩(wěn),，那么污染來(lái)自檢測(cè)器（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染”） ；如果基線(xiàn)是穩(wěn)定的,，證明檢測(cè)器良好,，此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，走一個(gè)升溫程序,，觀察基線(xiàn)漂移情況,，此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況，如果基線(xiàn)不穩(wěn),，可以確定問(wèn)題來(lái)自進(jìn)樣口（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染” ）,；如果基線(xiàn)穩(wěn)定,，證明檢測(cè)器和進(jìn)樣口均未被污染，此時(shí)把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序,，來(lái)確定是不是柱子流失帶來(lái)的基線(xiàn)漂移。

三十 如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移,？

 色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線(xiàn)漂移，因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),，在柱中移動(dòng)緩慢,，可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性,；此外,，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑）,；也可以安裝保護(hù)柱，這樣可以預(yù)防問(wèn)題發(fā)生,。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線(xiàn)漂移,，可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決,，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,，維護(hù)完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái),，進(jìn)一針空樣,，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。

三十一  如何降低檢測(cè)器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移,？

 由檢測(cè)器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類(lèi)物質(zhì)引起的,，使用高純氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢詼p少這種基線(xiàn)漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線(xiàn)穩(wěn)定性,；正確的檢測(cè)器維護(hù),，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移,。

三十二 如何降低柱子流失帶來(lái)的基線(xiàn)漂移,？

 在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20 或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來(lái)老化,，長(zhǎng)時(shí)間低溫老化相對(duì)于短時(shí)間高溫老化有利于降低色譜柱流失,。如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下,，固定液就容易被氧化,，從而造成柱流失，帶來(lái)基線(xiàn)漂移,。一旦固定液被氧化,，必須使用高純載氣老化數(shù)小時(shí)，才有可能使基線(xiàn)趨于水平,，這種對(duì)固定液的破壞是無(wú)法彌補(bǔ)的,，所以如果有氧氣連續(xù)通過(guò)色譜柱，即便進(jìn)行老化基線(xiàn)也無(wú)法降到水平,。因此,，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧氣/水分過(guò)濾器,，同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏,。

三十三、無(wú)峰

1、FID檢測(cè)器火焰熄滅

2,、進(jìn)樣器的氣化程度太低,，樣品未能汽化

3、柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中

4,、進(jìn)樣口漏氣

5、色譜柱入口漏氣或堵塞

6,、進(jìn)樣針的問(wèn)題,，取不上樣品

三十四、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施

1 進(jìn)樣針缺陷,，使用新針

2 進(jìn)樣后漏液,，判斷漏液點(diǎn)

3分流比過(guò)大

4 分析物質(zhì)分子量過(guò)大，提高進(jìn)樣口的溫度

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠

6 NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),，氣體不純 ,，更換銣珠：避免高溫使用

7 檢測(cè)器與樣品不匹配

三十五、前延峰

1 峰伸舌多為色譜柱過(guò)載,，減小進(jìn)樣量,，使用大容量柱子

2 提高OVEN，INJ溫度

3 增大載氣流速

4 掌握進(jìn)樣技巧

5前次樣品在色譜柱中凝聚,，未能及時(shí)出盡

6 試樣與固定相載體有反應(yīng)

三十六,、峰高、峰面積不重復(fù)

1 進(jìn)樣不重復(fù),，偏差大

2 其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位

3 基線(xiàn)的干擾

4 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化

5 色譜柱性能改變

三十七,、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,，峰面積忽大忽小，測(cè)定精度不高,，原因如下：

1 進(jìn)樣技術(shù)差

2載氣泄漏或流速不穩(wěn)

3 檢測(cè)器沾污

4 色譜柱,，襯管被污染,，清洗襯管,，用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

5 注射器有泄漏

6 進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線(xiàn)性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載

三十八,、峰拖尾

1 襯管,，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng),，存在死體積,，注射甲烷,，峰若拖尾,，則重新安裝

2、進(jìn)樣器溫度過(guò)高

3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割

4 固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,，換匹配的柱子

5 樣品流通路線(xiàn)中有冷井,，消除路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區(qū)

6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm

7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)

8分流比低,，增大分流比(至少大于20/1)

9進(jìn)樣量過(guò)高,，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品

三十九、分離度下降

1色譜柱被污染

2 固定相被破壞(柱流失)

3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露

4 檢查溫度的適應(yīng)性,，檢查襯管

5 樣品濃度過(guò)高,，稀釋?zhuān)瑴p少進(jìn)樣量，用高分流比

四十,、溶劑峰拉寬

1色譜柱安裝失敗

2進(jìn)樣滲漏

3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度

4分流比低 提高分流比

5 柱溫低

6 分流進(jìn)樣時(shí),，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑

7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序

四十一,、基線(xiàn)向下漂移

1 新安裝的柱子,，基線(xiàn)連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化

2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間

3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái)，清洗之

四十二,、基線(xiàn)向上漂移

1色譜柱固定相被破壞

2 載氣流速下降,，調(diào)整載氣壓力

四十三、噪音

1毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱

2 使用ECD,，TCD氣體泄露引發(fā)基線(xiàn)噪音 檢查,，維修氣路

3 FID ，NPD ,，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速

4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口，更換擱墊,，更換襯管中的玻璃纖維

5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm,，用溶劑清洗色譜柱，更換之

6檢測(cè)器發(fā)生故障 

四十四,、提高分離度的幾種方法 1 增加柱長(zhǎng)可以增加分離度,。
2 減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）。
3 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣,。
4 降低載氣流速,。
5 降低色譜柱溫度,。
6 提高汽化室溫度。
7 減少系統(tǒng)的死體積,，比如色譜柱連接要插到位,，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8 毛細(xì)管色譜柱要分流,，選擇合適的分流比,。
綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速,、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,，因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。終目的是達(dá)到分離好,，出峰時(shí)間快,。

四十五,、如何確定色譜柱老化是否*? 

FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線(xiàn),。在升溫程序的末端，基線(xiàn)將升高,，然后基線(xiàn)下降逐漸平穩(wěn),，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成?！?/span>

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí),，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,，則將色譜柱冷卻至室溫,，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物,。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn),，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱高使用溫度,，并在高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖,，拿這張圖跟今后空白對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留,。如果有 GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73,、281,、355 等,，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線(xiàn),。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移,。看看基線(xiàn)是否向上較大漂移,，空白有無(wú)峰流出等,。

四十六、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析

①冷凝,。由于FID燃燒過(guò)程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測(cè)器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝,。長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)時(shí),需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。

②柱流速過(guò)高,。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長(zhǎng)時(shí)間以使FID點(diǎn)火,。

③檢查安裝的噴嘴類(lèi)型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

四十七,、氣體鋼瓶及其使用

    1,、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L,，高工作壓力為15MPa(150atm),，低的也在0.6MPa(6atm)以上，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成,，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記,，即：制造廠、制造日期,、氣瓶型號(hào)及編號(hào),、氣瓶重量、氣體容積,、工作壓力,、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等,。

    由于氣體鋼瓶壓力很高,，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全,，避免各種鋼瓶相互混淆,，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫(xiě)明瓶?jī)?nèi)氣體的名稱(chēng),。各種氣體鋼瓶的標(biāo)志見(jiàn)表1-3,。

表1-3各種氣體鋼瓶的標(biāo)志

2、鋼瓶使用注意事項(xiàng)

(1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門(mén)檢驗(yàn),，檢驗(yàn)合格的才能充氣,。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次,，充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次。

    (2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí),，要戴好鋼瓶帽和上,、下兩個(gè)橡皮腰圈，輕拿輕放,，不可在地上滾動(dòng),、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng),，以防發(fā)生爆炸,。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住,。

    (3)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼,、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方,，通風(fēng)良好,，避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后,，氣體膨脹,，瓶?jī)?nèi)壓力增大,，易造成漏氣,，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放,。氫氣鋼瓶放置在大樓外的小間，以確保安全,。

    (4)使用鋼瓶,，除二氧化碳、氨氣外,，一般要用減壓閥,。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外,，其他的只能用于規(guī)定的氣體,，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥,，通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱(chēng)吃7牙),。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲(chǔ)存期限,，避免久貯,。

(5)可燃性氣體,，如氫氣、乙炔等,，鋼瓶的閥門(mén)是“反扣”(左旋)螺紋,，即逆時(shí)針?lè)较驍Q緊；非燃性或助燃性氣體,，如氧氣,、氮?dú)獾龋撈康拈y門(mén)是“正扣’,，(右旋)螺紋,，即順時(shí)針擰緊。

(6)絕不可將油,、脂或其他易燃物,、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門(mén)嘴及減壓閥處,，也不得用棉,、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故,。

  (7)要注意保護(hù)好鋼瓶閥門(mén),。開(kāi)關(guān)閥門(mén)時(shí)，首先弄清方向,，再緩慢旋轉(zhuǎn),，否則會(huì)使螺紋受損。開(kāi)啟閥門(mén)時(shí),，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè),，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)*關(guān)閉閥門(mén),。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置,。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火,；在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用,。

(9)不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓),?？扇夹詺怏w(如乙炔)應(yīng)剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應(yīng)保留2 MPa,，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn),。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查,。

(10)一旦發(fā)生閥門(mén)漏氣,，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外,，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。

3．氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng)

(1)氫氣,。若從鋼瓶中急劇地放出,，即使沒(méi)有火源存在，有時(shí)亦會(huì)著火,。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬,，當(dāng)含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時(shí)，遇火即會(huì)爆炸,。因此,，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外,。

(2)乙炔,。極易燃，且燃燒溫度很高,，有時(shí)還會(huì)發(fā)生分解爆炸,。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此,，要嚴(yán)禁煙火,，防止漏氣。

四十八,、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作

只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,，特別是在進(jìn)樣口，就可以預(yù)料色譜性能會(huì)變差,。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù),，包括定期更換進(jìn)樣隔墊,、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等,，必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去0．5～1 m。

如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問(wèn)題,，可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面,。毛細(xì)管色譜柱是可靠并易于使用的，但是,，為了保證良好的分離性能,，需要注意下列特定操作：

    (1)毛細(xì)管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；

    (2)應(yīng)當(dāng)小心不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中,；

    (3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊,；

    (4)再次加熱色譜爐之前，應(yīng)當(dāng)先用載氣沖洗色譜柱15 rnin,；

    (5)應(yīng)當(dāng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,，脫氧管應(yīng)當(dāng)定期更換,；

    (6)無(wú)論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱,。

氣相色譜48個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)匯總

化學(xué)先生 5月20日

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一,、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？

答：氣相色譜是色譜中的一種,，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：

１,、高靈敏度：可檢出１０-１3 克的物質(zhì),，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析,。

２,、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

３,、能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分,。

４、速度快：一般分析,、只需幾分鐘即可完成,，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。

５,、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣,、液體，亦可分析高含量的氣,、液體,，可不受組分含量的限制。

６,、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升,，液體樣用幾微升或幾十微升。

７,、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜,。

二、氣相色譜的分離原理為何,？

答：氣相色譜是一種物理的分離方法,。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

三,、何謂氣相色譜,？它分幾類(lèi)？

答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),，通稱(chēng)為氣相色譜,。一般可按以下幾方面分類(lèi)：

１、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：

（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑,，

（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體,。

２、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：

（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜,。

（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜,。

（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等,。

３,、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：

（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱,、空心柱,、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。

（２）紙色譜：以濾紙為載體,，

（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠,。

４、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法,，取代法及迎頭法三種,。

四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么,？

答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：

1,、氣源部分 2、進(jìn)樣裝置 3,、色譜柱 4,、鑒定器和記錄器

五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?/span>

答：１,、相,、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中,，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相,。

2,、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰,。

3,、基線(xiàn)：在色譜操作條件下,，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn),。

4,、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示,。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,，一般以x１／２表示。

5,、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積,，用Ａ表示。

6,、死時(shí)間,、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示,。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間,，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間,。以Ｖd表示,。

7、死體積,，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積,，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示,，Ｖd=tdxFc,。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Ｖr表示,，Ｖr=trxFc,。

8、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示,。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,，稱(chēng)為相對(duì)保留值,。

9、儀器噪音：基線(xiàn)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音,。

10,、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流）,，簡(jiǎn)稱(chēng)基流

六,、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些,？

答：作為氣相色譜載氣的氣體,，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高,；價(jià)格便宜并易取得,；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣,、氮?dú)?、氬氣、氦氣,、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>

七,、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化,？

答：所謂凈化,，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,，水分等雜質(zhì),，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,，可導(dǎo)致柱失效,，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線(xiàn)性變劣等,，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,，如用活性銅除氧,；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì),；采用矽膠,，分子篩等吸附劑除水分。

八,、試樣的進(jìn)樣方法有哪些,？

答：色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,，進(jìn)樣方法可分為：

１,、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：

（１）注射器進(jìn)樣（２）量管進(jìn)樣（３）定體積進(jìn)樣（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣,。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣,。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差,。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作,。

２,、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便,，進(jìn)樣迅速,。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好,。

３,、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣,。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的,。

九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng),、柱內(nèi)徑,、柱溫、載氣流速,、固定相,、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？

答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響,。

１,、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講,，柱管增長(zhǎng),，可改善分離能力，短則組分餾出的快些,；柱內(nèi)徑小分離效果好,，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大,，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中,。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米,。

２,、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù),，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,，固定液的配比和鑒定器的靈敏度,。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

３,、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一,。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些,，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響,。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間,。

４,、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目,、６０－８０目,、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子,，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些,。

（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％,。比例過(guò)大有損于分離,，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。

５,、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快,，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好,。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快,，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載,。一般講柱長(zhǎng)增加四倍,，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析,，液體進(jìn)樣量為１－２０微升,；氣體進(jìn)樣量為０,、１－５毫升,。

十,、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇,？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？

答：對(duì)色譜柱管材質(zhì),，應(yīng)按如下要求選擇：

１,、應(yīng)與固定相,、試樣,、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。

２,、要易于加工成型,。

３,、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形,，大多由銅,、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成,。

十一,、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？

答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌,，以除去油污等臟垢,，而后用自來(lái)水沖洗，繼而用蒸餾水沖洗至中性,，再用干凈的空氣吹洗并烘干后,，即可使用了。

十二、什么叫擔(dān)體,？對(duì)擔(dān)體有哪些要求,？

答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液,。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：

１,、表面積較大，一般應(yīng)在０,、５－２米 ／克之間,；

２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性,；

３,、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎,；

４,、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì),；

５,、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好,；

６,、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布,。*上述要求的擔(dān)體是困難的,，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

十三,、擔(dān)體分幾類(lèi),？其特點(diǎn)如何？

答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi),，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。

1,、硅藻土類(lèi)型：

（１）白色的：表面積小,，疏松，質(zhì)脆,，吸附性能小,，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分,；

（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度,，但吸附性較大。

2、非硅藻土類(lèi)型：

（１）氟擔(dān)體：表面惰性好,，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì),，但裝柱不易，柱效率低些,。

（２）玻璃微球：表面積小,，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離*且快速,。但涂漬困難,，柱效低。

（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高,，熱穩(wěn)定性好,，吸附性低，耐腐蝕,，分離效率高,，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。

（４）炭分子篩：中性,，表面積大,，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng),，在微量分析上有無(wú)比的*性,。

（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。

（６）沙：主要用于分離金屬,。十四,、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi),？

答：１０１擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體,；

１０２擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；

celite545：為白色硅藻土擔(dān)體,；

２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體,；

６２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；

Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體,；

chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體,。

十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理,？一般處理的方法有哪些,？

答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降,，保留值改變等影響,，因而需要預(yù)處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：

１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體２０－３０分鐘,，然后用自來(lái)水沖洗至中性,，再用甲醇漂洗，烘干備用,。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì),。

２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,，然后用水沖洗至中性,，再用甲醇漂洗，烘干備用,。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),，使用時(shí)要注意,。

３、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇,、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺,。

４、釉化：把欲處理的擔(dān)體在２,、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天,，烘干后先在８７０度下煅燒３、５小時(shí),，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘,。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體”,。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大,，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì),。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意,。

５,、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。

十六,、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少,？答：常用的４－６毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４０－８０目,；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為８０－１００目（每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）,。

十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇,？

答：各種擔(dān)體,，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中：

紅色擔(dān)體（如６２０１,、２０１）,，可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。

白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì),。

釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì),。

硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。

分離酸性物質(zhì),，如酚類(lèi),，要用酸洗處理的擔(dān)體。

分離堿性物質(zhì),，如乙醇胺,，要用堿洗處理的擔(dān)體。

微量分析要用硅烷化的擔(dān)體,。

有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類(lèi)。

但是在普通的常量分析中,，對(duì)擔(dān)體可以不講究,，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用,。

十八,、何謂固體固定相？大體可分為幾類(lèi),？

答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì),。固體固定相大體可分為三類(lèi)：

類(lèi)是吸附劑。如：分子篩,、硅膠,、活性炭、氧化鋁等,；

第二類(lèi)是高分子聚合物,。如國(guó)內(nèi)的ＧＤＸ型高分子多孔微球,，國(guó)外Ｐorapak系列等；

第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相,。在氣相色譜中,，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱(chēng)峰,，柱效很高,，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

十九,、什么是固定液,？對(duì)固定液有哪些要求？

答：一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用,，使組份在色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜用的固定液,，一般有如下幾點(diǎn)要求：

１,、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好,，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng),；

２、在操作溫度下呈液態(tài),，而且粘度愈低愈好,。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低,。這決定固定液的低使用溫度,；

３、能牢固地附著在載體上,，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層,；

４、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配,；

５、對(duì)沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力,，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型,。這種分離能力即是固定液的選擇性。

二十,、固定液的選擇原則有哪些,？

答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”,，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,，如官能團(tuán),、化學(xué)鍵、極性,、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí),，兩種分子間的作用力就強(qiáng),，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大,，因而保留時(shí)間就長(zhǎng),；反之溶解度小，分配系數(shù)小,，因而能很快流出色譜柱,。

下面就不同情況進(jìn)行討論：

a、分離極性化合物,，采用極性固定液,。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序,，極性小的先出峰,，極性越大，出峰越慢,；

b,、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液,，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,，沒(méi)有特殊選擇性，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰,，沸點(diǎn)低的先出峰,。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低,；

c,、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液,，這時(shí)非極性組分先餾出,，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越易流出,；

d,、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇,、酚,、胺和水的分離,，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離,。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿(mǎn)意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”,，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿(mǎn)意的選擇性,，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng),。然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的,。

廿一,、混合固定液的處理方法有幾種？

答：混合固定液的處理方法有三種：

１,、分別涂漬于擔(dān)體后再混合,；

２、將固定液混合后再涂漬,，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里,；

３、分別涂漬,，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱,，后再將它們串接起來(lái)。

上述三種處理方法,，結(jié)果基本相同,，但對(duì)于特殊的分離，有些也會(huì)有差異,。

廿二,、常用的固定液涂量為多少合適？

答：由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,。所以它與擔(dān)體的重量比例,，低比例為５％，一般用１５％－２５％,。液體比例再大,，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離,；液體比例太低時(shí),，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾,。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立,，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例,，再加上少量樣品,，能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３０％,；由于氟擔(dān)體表面積較小,，所以多只能１０％；至于玻璃微球由于表面積特小,，固定液含量便只能保持在０、２５％左右,。

廿三,、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么,？

答：常用的溶劑有：甲醇,、乙醇、丙酮,、正丁醇,、正己烷、石油醚,、苯,、甲苯等等。選用的原則是

１,、溶解性好,，２、不與固定液起化學(xué)反應(yīng),，３,、沸點(diǎn)低，４,、毒性小,。

廿四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么,？

答：一般配常用的色譜柱,，大都采用“常規(guī)”涂漬法，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液,，用適量（能浸過(guò)擔(dān)體）的溶劑溶解,，將擔(dān)體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑,，則固定液就附著于擔(dān)體上了,。

廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些,？

答：固定相填充的好壞,，將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,，接真空泵，另一端接一漏斗,，在抽吸下加入固定相,，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止,。裝好后,，塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,，緊密,，切忌有空隙。

廿六,、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用,？

答：裝填好的色譜柱，連接于儀器上后,，應(yīng)先試壓,，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,，一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程,。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì),，低分子量固定液等趕走,，使記錄器基線(xiàn)平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,，從而涂得更加均勻牢固,。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,，柱效及性能均穩(wěn)定了,，這樣才可使用。

廿七,、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn),？其失敗原因是什么,？

答：色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了,，對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō),，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。

廿八 毛細(xì)管柱的老化操作

 老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)（毛細(xì)管柱）或載體表面（填充柱）上的,，對(duì)于一根新的氣相色譜柱,，外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱，在高溫下使用會(huì)緩慢流失,，造成基線(xiàn)起伏和噪聲升高,，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，可以預(yù)先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時(shí)間,，使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,，從而使后面的分析不受干擾。此外,，對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

 將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,，通常為其溫度上限。特殊情況下,，可加熱至高于操作溫度10-20 ºC 左右,，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱,，此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢,。當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線(xiàn),。比例放大基線(xiàn),，以便容易觀察。初始階段,，基線(xiàn)應(yīng)持續(xù)上升,，在到達(dá)老化溫度后5-10 分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90 分鐘,。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后,，基線(xiàn)就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染,。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降至40ºC 以下,，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問(wèn)題,。如果還是繼續(xù)地老化，不僅對(duì)色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線(xiàn),。另外,，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命,。

    一般來(lái)說(shuō),，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短,。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,，具體步驟請(qǐng)參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū)。如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化,，那么老化后,，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,，再將色譜柱連接到檢測(cè)器上,。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,，那么分離效果和峰形都不會(huì)很理想,。但這樣對(duì)色譜柱本身并無(wú)什么損害。溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值,。數(shù)值較低的是恒溫極限,。在此溫度下，色譜柱可以正常使用,，而且無(wú)具體的持續(xù)時(shí)間限制,。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘,。高于溫度上限的操作則會(huì)降低色譜柱的使用壽命,。

廿九 基線(xiàn)漂移問(wèn)題排查

 在GC 中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線(xiàn)漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因：色譜柱流失,、進(jìn)樣墊流失,、進(jìn)樣器污染或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化,。如果使用高靈敏度檢測(cè)器,，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來(lái)顯著的基線(xiàn)漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性,，應(yīng)盡可能的降低或消除基線(xiàn)漂移,。

 確定基線(xiàn)漂移問(wèn)題來(lái)源的方法如下：

    首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測(cè)器的入口,，再觀察在程序升溫時(shí)基線(xiàn)的漂移情況,。如果基線(xiàn)不穩(wěn),，那么污染來(lái)自檢測(cè)器（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染”） ；如果基線(xiàn)是穩(wěn)定的,，證明檢測(cè)器良好,，此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，走一個(gè)升溫程序,，觀察基線(xiàn)漂移情況,，此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況，如果基線(xiàn)不穩(wěn),，可以確定問(wèn)題來(lái)自進(jìn)樣口（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染” ）,；如果基線(xiàn)穩(wěn)定，證明檢測(cè)器和進(jìn)樣口均未被污染,，此時(shí)把柱子重新裝上,，走同樣的升溫程序，來(lái)確定是不是柱子流失帶來(lái)的基線(xiàn)漂移,。

三十 如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移,？

 色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線(xiàn)漂移,，因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),，在柱中移動(dòng)緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出,，但這種方法增加了固定液氧化的可能性,；此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑）,；也可以安裝保護(hù)柱，這樣可以預(yù)防問(wèn)題發(fā)生,。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線(xiàn)漂移,，可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決,，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,，維護(hù)完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái),，進(jìn)一針空樣,，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。

三十一  如何降低檢測(cè)器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移,？

 由檢測(cè)器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類(lèi)物質(zhì)引起的,，使用高純氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢詼p少這種基線(xiàn)漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線(xiàn)穩(wěn)定性,；正確的檢測(cè)器維護(hù),，包括定期的清洗,，都可以減少這種漂移。

三十二 如何降低柱子流失帶來(lái)的基線(xiàn)漂移,？

 在使用新柱之前,，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20 或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來(lái)老化，長(zhǎng)時(shí)間低溫老化相對(duì)于短時(shí)間高溫老化有利于降低色譜柱流失,。如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,，在高溫條件下，固定液就容易被氧化,，從而造成柱流失,，帶來(lái)基線(xiàn)漂移。一旦固定液被氧化,，必須使用高純載氣老化數(shù)小時(shí),，才有可能使基線(xiàn)趨于水平，這種對(duì)固定液的破壞是無(wú)法彌補(bǔ)的,，所以如果有氧氣連續(xù)通過(guò)色譜柱,，即便進(jìn)行老化基線(xiàn)也無(wú)法降到水平。因此,，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,，應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧氣/水分過(guò)濾器，同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏,。

三十三,、無(wú)峰

1、FID檢測(cè)器火焰熄滅

2,、進(jìn)樣器的氣化程度太低,，樣品未能汽化

3、柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中

4,、進(jìn)樣口漏氣

5,、色譜柱入口漏氣或堵塞

6、進(jìn)樣針的問(wèn)題,，取不上樣品

三十四,、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施

1 進(jìn)樣針缺陷，使用新針

2 進(jìn)樣后漏液,，判斷漏液點(diǎn)

3分流比過(guò)大

4 分析物質(zhì)分子量過(guò)大,，提高進(jìn)樣口的溫度

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠

6 NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ,，更換銣珠：避免高溫使用

7 檢測(cè)器與樣品不匹配

三十五,、前延峰

1 峰伸舌多為色譜柱過(guò)載，減小進(jìn)樣量,，使用大容量柱子

2 提高OVEN,，INJ溫度

3 增大載氣流速

4 掌握進(jìn)樣技巧

5前次樣品在色譜柱中凝聚,，未能及時(shí)出盡

6 試樣與固定相載體有反應(yīng)

三十六、峰高,、峰面積不重復(fù)

1 進(jìn)樣不重復(fù),，偏差大

2 其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位

3 基線(xiàn)的干擾

4 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,，規(guī)范化

5 色譜柱性能改變

三十七,、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小,，測(cè)定精度不高,，原因如下：

1 進(jìn)樣技術(shù)差

2載氣泄漏或流速不穩(wěn)

3 檢測(cè)器沾污

4 色譜柱，襯管被污染,，清洗襯管,，用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

5 注射器有泄漏

6 進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線(xiàn)性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載

三十八、峰拖尾

1 襯管,，色譜柱被污染或者襯管,，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積,，注射甲烷,，峰若拖尾，則重新安裝

2,、進(jìn)樣器溫度過(guò)高

3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割

4 固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,，換匹配的柱子

5 樣品流通路線(xiàn)中有冷井，消除路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區(qū)

6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,，切除柱頭10cm

7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)

8分流比低,，增大分流比(至少大于20/1)

9進(jìn)樣量過(guò)高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品

三十九,、分離度下降

1色譜柱被污染

2 固定相被破壞(柱流失)

3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露

4 檢查溫度的適應(yīng)性,，檢查襯管

5 樣品濃度過(guò)高，稀釋?zhuān)瑴p少進(jìn)樣量,，用高分流比

四十、溶劑峰拉寬

1色譜柱安裝失敗

2進(jìn)樣滲漏

3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度

4分流比低 提高分流比

5 柱溫低

6 分流進(jìn)樣時(shí),，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫,，使用高沸點(diǎn)溶劑

7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序

四十一、基線(xiàn)向下漂移

1 新安裝的柱子,，基線(xiàn)連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化

2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間

3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái),，清洗之

四十二、基線(xiàn)向上漂移

1色譜柱固定相被破壞

2 載氣流速下降,，調(diào)整載氣壓力

四十三,、噪音

1毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱

2 使用ECD,，TCD氣體泄露引發(fā)基線(xiàn)噪音 檢查，維修氣路

3 FID ,，NPD ,，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速

4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口,，更換擱墊,，更換襯管中的玻璃纖維

5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱,，更換之

6檢測(cè)器發(fā)生故障 

四十四,、提高分離度的幾種方法 1 增加柱長(zhǎng)可以增加分離度。
2 減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）,。
3 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣,。
4 降低載氣流速。
5 降低色譜柱溫度,。
6 提高汽化室溫度,。
7 減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位,，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室,。
8 毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比,。
綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索,，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,，因此要看色譜峰型來(lái)改變條件,。終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快,。

四十五,、如何確定色譜柱老化是否*? 

FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線(xiàn)。在升溫程序的末端,，基線(xiàn)將升高,，然后基線(xiàn)下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成,?！?/span>

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降,。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入,、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物,。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn),，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱高使用溫度,，并在高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖,，拿這張圖跟今后空白對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留,。如果有 GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73,、281,、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。

一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線(xiàn),。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯椿€(xiàn)是否向上較大漂移,，空白有無(wú)峰流出等。

四十六,、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析

①冷凝,。由于FID燃燒過(guò)程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測(cè)器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)時(shí),需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火,。

②柱流速過(guò)高,。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長(zhǎng)時(shí)間以使FID點(diǎn)火。

③檢查安裝的噴嘴類(lèi)型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞,。

四十七,、氣體鋼瓶及其使用

    1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,，其容積一般為40～60 L,，高工作壓力為15MPa(150atm)，低的也在0.6MPa(6atm)以上,，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成,，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記，即：制造廠,、制造日期,、氣瓶型號(hào)及編號(hào),、氣瓶重量,、氣體容積,、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力,、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等,。

    由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆,，為了確保安全,，避免各種鋼瓶相互混淆，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色,，寫(xiě)明瓶?jī)?nèi)氣體的名稱(chēng),。各種氣體鋼瓶的標(biāo)志見(jiàn)表1-3。

表1-3各種氣體鋼瓶的標(biāo)志

2,、鋼瓶使用注意事項(xiàng)

(1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門(mén)檢驗(yàn),，檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次,，充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次,。

    (2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上,、下兩個(gè)橡皮腰圈,，輕拿輕放，不可在地上滾動(dòng),、撞擊,、摔倒或激烈振動(dòng)，以防發(fā)生爆炸,。放置和使用鋼瓶時(shí),，必須用架子或鐵絲固定住。

    (3)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼,、干燥,、遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好,，避免明火和陽(yáng)光暴曬,。鋼瓶受熱后，氣體膨脹,，瓶?jī)?nèi)壓力增大,，易造成漏氣，甚至爆炸,?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶放置在大樓外的小間，以確保安全,。

    (4)使用鋼瓶,，除二氧化碳、氨氣外,，一般要用減壓閥,。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外,，其他的只能用于規(guī)定的氣體,，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥,，通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱(chēng)吃7牙),。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲(chǔ)存期限,，避免久貯,。

(5)可燃性氣體，如氫氣,、乙炔等,，鋼瓶的閥門(mén)是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時(shí)針?lè)较驍Q緊,；非燃性或助燃性氣體,，如氧氣、氮?dú)獾?，鋼瓶的閥門(mén)是“正扣’,，(右旋)螺紋，即順時(shí)針擰緊,。

(6)絕不可將油,、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上,，特別是閥門(mén)嘴及減壓閥處,，也不得用棉、麻等物堵漏,，以防燃燒引起事故,。

  (7)要注意保護(hù)好鋼瓶閥門(mén)。開(kāi)關(guān)閥門(mén)時(shí),，首先弄清方向,，再緩慢旋轉(zhuǎn)，否則會(huì)使螺紋受損,。開(kāi)啟閥門(mén)時(shí),，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè),，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)*關(guān)閉閥門(mén),。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置,。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火,；在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。

(9)不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完,，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓),。可燃性氣體(如乙炔)應(yīng)剩余0.2～0.3 MPa,，氫氣應(yīng)保留2 MPa,，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān),，勤檢查,。

(10)一旦發(fā)生閥門(mén)漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外,，以防在室內(nèi)發(fā)生事故,。

3．氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng)

(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,，即使沒(méi)有火源存在,，有時(shí)亦會(huì)著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬,，當(dāng)含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時(shí),，遇火即會(huì)爆炸。因此,，氫氣要在通氣良好的地方使用,，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。

(2)乙炔,。極易燃,，且燃燒溫度很高，有時(shí)還會(huì)發(fā)生分解爆炸,。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比),。因此，要嚴(yán)禁煙火,，防止漏氣,。

四十八、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作

只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,，特別是在進(jìn)樣口,，就可以預(yù)料色譜性能會(huì)變差,。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù)，包括定期更換進(jìn)樣隔墊,、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等,，必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去0．5～1 m。

如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問(wèn)題,，可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面,。毛細(xì)管色譜柱是可靠并易于使用的，但是,，為了保證良好的分離性能,，需要注意下列特定操作：

    (1)毛細(xì)管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；

    (2)應(yīng)當(dāng)小心不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中,；

    (3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊,；

    (4)再次加熱色譜爐之前，應(yīng)當(dāng)先用載氣沖洗色譜柱15 rnin,；

    (5)應(yīng)當(dāng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,，脫氧管應(yīng)當(dāng)定期更換；

    (6)無(wú)論色譜爐是否在加熱,，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱,。