小型氣相色譜儀進(jìn)樣口組成介紹
閱讀:1770 發(fā)布時間:2018-6-21
小型氣相色譜儀進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,,加熱塊等組成,;后者主要有導(dǎo)針器,進(jìn)樣隔墊,,襯管,,O形環(huán)密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等,。
其中比較容易出現(xiàn)問題的地方,,分別是進(jìn)樣隔墊,O形環(huán)密封,,襯管,,分流平板以及與色譜柱連接口處。進(jìn)樣隔墊主要起到對進(jìn)樣口進(jìn)行密封的作用,,當(dāng)需要進(jìn)樣的時候,,自動進(jìn)樣器的針通過進(jìn)樣隔墊而扎入襯管中間,待將樣品釋放再從進(jìn)樣隔墊退出,,保障進(jìn)樣針在進(jìn)出進(jìn)樣口的過程中,,進(jìn)樣口保持一個相對密閉的狀態(tài),實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定,。在使用的過程中,,進(jìn)樣隔墊發(fā)生磨損或者連續(xù)進(jìn)樣比較臟,沸程較寬的樣品,,使得部分樣品殘留在進(jìn)樣隔墊中,,對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。
不同的進(jìn)樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性,,此外,,其耐受能力也與進(jìn)樣針的形狀有關(guān)。因此,,在選擇不同的進(jìn)樣隔墊的時候需要考慮以下因素如:進(jìn)樣口溫度設(shè)置,,樣品本身特點,進(jìn)樣針的形狀,。無論選擇那種類型的進(jìn)樣隔墊,,均需要定期檢查并擇需更換。
小型氣相色譜儀的O形環(huán)密封作用主要是將整個進(jìn)樣腔體隔開,在安裝O形環(huán)的時候,,使其距離襯管上端3-5 mm左右,,距離下端底座1-2 mm左右。進(jìn)樣口溫度不超300℃的時候,,可以使用橡膠材質(zhì),,超過300℃的時候,需要使用石墨材質(zhì),。此外,,O形環(huán)亦是易耗品,需要定期檢查并根據(jù)需要進(jìn)行更換,。
進(jìn)樣口的高溫是通過偶聯(lián)在其上的金屬加熱塊實現(xiàn)的,,從而使得整個進(jìn)樣腔體實現(xiàn)設(shè)定的高溫度,且其溫度分布為中間溫度高,,往兩側(cè)方向溫度遞減,。而高溫下,裸露的金屬部分在接觸到樣品的時候,,樣品極大可能被金屬催化發(fā)生降解,、聚合以及重排等反應(yīng)而影響到方法的線性以及方法的回收率。而內(nèi)置襯管一般則是化學(xué)惰性的硅酸鹽類或石英材質(zhì),,其化學(xué)反應(yīng)性很低,,可以提供一個供樣品氣化的惰性環(huán)境。
一般地,,分流進(jìn)樣可使用直通襯管,,鵝頸襯管,鵝頸且底部楔形結(jié)構(gòu)的襯管,;不分流進(jìn)樣可使用底部楔形襯管,,兩端均楔形襯管,此外還有一些襯管如聚焦襯管等,。