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探討氣相色譜儀的檢測(cè)使用
閱讀：1120 發(fā)布時(shí)間：2018-6-12
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行,、管路密閉的系統(tǒng),。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性,，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣,、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?br />
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,，一般都由高壓鋼瓶供給,。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制,、測(cè)量流量,。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問題,。
1氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高,、中,、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體,，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題,。原則上講，選擇氣體純度時(shí),，主要取決于：①分析對(duì)象,；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器,。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命,。實(shí)踐證明,，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度,、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對(duì)于低檔儀器,，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體,，會(huì)增加運(yùn)行成本,，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,，這樣既可以達(dá)到工作要求,，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本,。
一般說來,，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲,、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,，一定要嚴(yán)格凈化,。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型,，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈,。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；
2.4對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí),，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大,；