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氣相色譜儀的常見故障排除方法

閱讀:1615        發(fā)布時(shí)間:2018-4-17
氣相色譜儀的常見故障排除方法有以下幾點(diǎn):
 
  1、分離不*
 
  (1)幾個(gè)峰重疊,,分離不開,。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫,。對(duì)于原來能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,,需要更換固定液,。
 
  (2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決,。
 
  (3)檢測(cè)器靈敏度太低,,使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,,提高檢測(cè)器靈敏度來解決,。
 
  2,、峰形不規(guī)則
 
  (1)出現(xiàn)拖尾峰,。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
 
  (2)出現(xiàn)平頂形或峰,。處理方法:通過減少進(jìn)樣量,、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平,。
 
  3,、檢測(cè)器造成的影響
 
  以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量,。
 
  (1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音,。
 
  (2)TCD熱阻絲被燒斷,,基線降為零點(diǎn)。
 
  (3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,,出脈沖干擾峰,。
 
  4、載氣的影響
 
  載氣攜帶分析樣品流過固定相,,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量,、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能,。
 
  (1)量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),,靈敏度降低或出現(xiàn)圓,、拖尾峰。
 
  (2)載氣流量偏高,,會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),,造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
 
  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
 
  5,、電路問題
 
  電路故障一般較容易判斷,,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器,、進(jìn)樣口不加熱,,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起,;處理方法一般更換損壞的電子元件,。
 
  其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,,首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣,;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性,;對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了,。

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