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氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用與方法
閱讀：1806 發(fā)布時(shí)間：2016-12-23
我國(guó)白酒歷史悠久,，源遠(yuǎn)流長(zhǎng)，傳統(tǒng)技藝，產(chǎn)品風(fēng)格*,，深受人民喜愛,。過(guò)去人們只是靠著品嘗來(lái)評(píng)價(jià)一種酒好壞，對(duì)于什么組分影響口味,，只能憑經(jīng)驗(yàn),，因此很不科學(xué)。
在氣相色譜儀生產(chǎn)以后,，白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分,。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中醇、醛,、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,，解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問(wèn)題，極大的推動(dòng)了氣相色譜在白酒行業(yè)的應(yīng)用與發(fā)展,。
隨著國(guó)標(biāo)GB10781,、GB10345的實(shí)施，尤其是山西假酒案以后,，國(guó)家強(qiáng)制實(shí)行《白酒許可證》制度,，在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器。
近十年以來(lái),，隨著科技的進(jìn)步,，毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟，和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力,，毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來(lái)越多的推廣和使用,。
現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測(cè)器多為氫火焰檢測(cè)器，因此在這里我主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法,。
一. 色譜柱的選擇
1.填充柱法
現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用的一種分析方法,，它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國(guó)標(biāo)中,，用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量,。填充柱法采用恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低,，穩(wěn)定性較好，容易操作,，一般用于常規(guī)檢測(cè)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中,。它采用直接進(jìn)樣，一次進(jìn)樣能分析出醇,、醛,、酯等十幾種組分，分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)。
缺點(diǎn)是：不能檢測(cè)出白酒中有機(jī)酸的含量
2. 細(xì)管法
(1)大口徑毛細(xì)管柱
上世紀(jì)90年代,，由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法,。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛,、酯及乙酸,、丁酸等二十幾種組分的，分析時(shí)間短,，而且采用柱頭注樣,，恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低,，因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用,。
缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙縮醛與正丁醇比較難分離,，而且如果分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長(zhǎng),，所以一般只分析到己酸乙酯。
(2)細(xì)口徑毛細(xì)管
1991年由國(guó)家食品檢測(cè)中心胡國(guó)棟等工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用,。它直接一次進(jìn)樣,，可分析白酒中醇、醛,、酯及酸等四十幾種組分,，尤其是酸類，可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸,，解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類的歷史?，F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展，用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣,，已能分析到脂肪酸,，這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來(lái)越多的作用,。
細(xì)口徑毛細(xì)管法對(duì)儀器的要求較高,，儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng)，程序升溫,，穩(wěn)定性好,。
缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離。現(xiàn)在有一種進(jìn)口柱能解決這一問(wèn)題,，但柱子的價(jià)格昂貴,。
二. 計(jì)算方法
白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計(jì)算方法是內(nèi)標(biāo)法，它克服了進(jìn)樣不準(zhǔn)確,、計(jì)量器具不準(zhǔn)所造成的誤差,，使定量結(jié)果更準(zhǔn)確,。
由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣，因此只需加入一種內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)即可,，而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣,，程序升溫，為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標(biāo)液(叔戊醇,、醋酸正戊酯,、2-乙基正丁酸)。
1.填充柱法和大口徑法樣品的配置
1) 2%內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)的制備
取無(wú)水乙醇(為無(wú)雜醇油乙醇)60ml,，用蒸餾水定溶到100ml,，待用。
取乙酸丁酯2ml,，加到100ml容量瓶,，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液,?；靹蛑?br />
2)酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)
取10ml待測(cè)白酒樣,，裝入容量瓶中,，再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣,。
2.毛細(xì)柱法樣品的配置
1) 2%內(nèi)標(biāo)液的制備
取無(wú)水乙醇(為無(wú)雜醇油乙醇)60ml,，用蒸餾水定溶到100ml，待用,。
取叔戊醇,、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,，加到100ml容量瓶中,，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標(biāo)液,?；靹蛑?br />
2)樣品的配制
取10ml待測(cè)白酒樣,，裝入容量瓶中,，再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣,。樣品的定量一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站,，因?yàn)檫@是現(xiàn)在zui常用的定量方法，這里就不再介紹了,。
氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用近十年有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,，這和白酒科研人員的不懈努力是分不開的。現(xiàn)在各大白酒廠都意識(shí)到了氣相色譜儀的作用,，像五糧液酒廠有幾十臺(tái)色譜儀,，中型酒廠一般也有幾臺(tái)色譜，隨著國(guó)家越來(lái)越重視質(zhì)量,，加大執(zhí)法力度,，一些個(gè)體的小酒廠也意識(shí)到了氣相色譜儀的重要性。現(xiàn)在酒精的國(guó)標(biāo)中也寫入了氣相色譜法,，并將被強(qiáng)制實(shí)行,，相信隨著氣相色譜技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，氣相色譜在白酒行業(yè)應(yīng)用將越來(lái)越廣泛,。