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碘化鉀滴定法
一 實驗目的
01 用碘化鉀滴定法測量管式臭氧發(fā)生器氣體出口濃度和產(chǎn)量
02 用碘化鉀滴定法測量臭氧水濃度．
二 實驗準備工作
（一） 測量方法和原理：
臭氧（O3）是一種強氧化劑,，與碘化鉀（KI）水溶液反應可游離出碘,，在取樣結(jié)束并對溶液酸化后,，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出臭氧量,。其反應式為：
O3+2KI+H2O--O2+I2+2KOH(1)
I2+2Na2S2O3--2NaI+Na2S4O6(2)
（二） 測量需要試劑
2.1 碘化鉀溶液:KI20%．溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中,，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲存一天后再用,。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀,。
2.2 硫酸溶液：((H2SO4）1+5)量取濃硫酸(p=1.84；分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中,。
2.3 硫代硫酸鈉標準溶液：C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L,；使用分析天平準確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中,?；蚍Q取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中,，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L,。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；標定,，調(diào)整濃度到0.1000mol/L,，貯于棕色瓶中，儲存的時間過長時,，使用前需要重新標定.
2.4 淀粉溶液,；稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿,，然后加入約80mL煮沸水中,，邊加邊攪拌，稀釋到100mL,；煮沸幾分鐘后放置沉淀過ye,，取上清液使用，如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅,。
（三） 試驗儀器,、設(shè)備及對其要求
3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。
3.2 滴定管50mL,，宜用精密滴定管,。
3.3 濕式氣體流量計 容量5L。
3.4 量筒 20mL 500mL 各一只,。
3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。
3.6 容量瓶 1000mL,。
3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管,，用于輸送含臭氧的氣體,。不可使用橡膠管。
三 測量臭氧發(fā)生器出口濃度
(31)實驗程序及方法：
量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1),，倒入500mL的吸收瓶中,，再加入350mL蒸餾水，待臭氧發(fā)生器運行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣,，先通入吸收瓶(3.1.3.1)對臭氧進行吸收后再通過濕式氣體流量計(3.1.3.3)對氣體計量,，氣體通過量為2000mL（時間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻,，靜置5min,。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標準深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈淺黃色時加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL),，繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止,。記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量。
(32)臭氧濃度的計算
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)
式中：Co3--臭氧濃度,，mg/L,；
ANa--硫代硫酸鈉標準溶液用量，mL,；
B --硫代硫酸鈉標準溶液濃度,，mol/L；
V0 --臭氧化氣體取樣體積,，mL,；
臭氧濃度大于等于3mg/L時，此測試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi),。
(33)臭氧產(chǎn)量計算
3.1 方法原理概要：臭氧濃度數(shù)值與進入臭氧發(fā)生器總氣體量數(shù)值的乘積即為產(chǎn)量,。
3.2 設(shè)備、儀器及對其要求
3.3 氣體流量的修正計算：流量計使用時被測氣體的溫度,、壓力,，往往與流量計分度標定時有所不同。因此,，使用時讀數(shù)的流量顯示值,，常常不是流經(jīng)流量計氣體的真實反映，必須予以修正,。其公式如下：
QN=(PsTN/PNTs)1/2·Qs(m3/h或L/h) (4)
式中：QN--標準狀態(tài)下,，氣體實際流量，m3/h或L/h,；
Qs--測量（試驗）狀態(tài)下,，氣體在儀表中的顯示流量，m3/h或L/h,；
Ps--測量（試驗）狀態(tài)下,，氣體的壓力,，Pa；
TN--儀表標定時的溫度,，(273.15+20)K,；
Ts--測量（試驗）狀態(tài)下，氣體的溫度K,；
PN--儀表標定狀態(tài)時的壓力（一個標準大氣壓1.01325×105Pa）,。
3.2.4 臭氧產(chǎn)量的計算
Do3=Co3·QN(g或mg) (5)
式中 Do3--臭氧產(chǎn)量，g或mg,。
四 測量臭氧水濃度
(41)實驗程序及方法：
量取20mL的碘化鉀溶液,，倒入500mL的吸收瓶中，再加入500mL臭氧水,，取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻,，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標準深液(3.1.2.3)滴定,，待溶液呈淺黃色時加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL),，繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量,。
(42)臭氧濃度的計算
Cwo3=ANa×B×4.8(mg/L)
式中：Cwo3--臭氧水濃度,，mg/L；
ANa--硫代硫酸鈉標準溶液用量,，mL,；
B --硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L,；
舉例： 硫代硫酸鈉標準溶液用量為1mL, 則臭氧水濃度為4.8mg/L.
注：在測臭氧水濃度的時候,，硫酸溶液可以不加，硫酸的作用是降PH值,，PH值得高低對臭氧濃度沒有影響,，也不需要靜止5分鐘。另外淀粉溶液只是為了更好的看到所測臭氧水顏色的變化,，也不是必須要加,。