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論如何減少氣體進樣器的基質(zhì)效應(yīng)
閱讀：1072 發(fā)布時間：2020-3-23
氣體進樣器實際應(yīng)用中,，減少基質(zhì)效應(yīng)的主要方法有：
1,、樣品量
樣品量是指頂空瓶中的樣品體積,，而進樣量則是指進入GC的樣品量。進樣量的大小直接影響色譜峰的分離度,，進樣量越大,，其色譜峰越寬，分離度下降；反之,，則分離度上升,。因此，在滿足靈敏度的前提下,，應(yīng)盡量減少進樣量,，以獲得滿意的樣品分離度。
受樣品量影響的另一個重要參數(shù)是其重現(xiàn)性,，即樣品的取樣體積會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性,。為了得到好的結(jié)果重現(xiàn)性，應(yīng)盡量使得取樣體積一致,；除此,，樣品體積還與樣品瓶的容積有關(guān)。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,，以便有足夠的頂空體積取樣,。實際分析中，常采用樣品容積的50%為樣品體積,。
2,、鹽析作用
在水溶液中加入無機鹽(如硫酸鈉、氯化鈉等）來降低組分在溶液中的溶解度,。實驗表明,，當鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用，故常用高濃度甚至飽和鹽溶液,，由于極性組分在水溶液中的溶解度遠大于非極性組分,，所以鹽析作用對極性組分的影響遠大于非極性組分。
3,、固體樣品的粉碎
目標物在固體樣品中的擴散系數(shù)通常要比液體樣品小1-2個數(shù)量級,。一般，小顆粒固體樣品有利于縮短平衡時間,，不過,，由于粉碎方法有時會造成樣品損失，比如,，研磨時發(fā)熱會使揮發(fā)性組分丟失,，故頂空時，多用冷凍粉碎技術(shù)制備樣品,，同時，用水或其它有機溶劑浸潤樣品,，也可以減小固體表面對目標物的吸附,。
4、平衡溫度
氣體進樣器頂空分析中,，溫度是影響氣液兩相平衡大的因素,。通常,，樣品組分的蒸汽壓會隨著溫度升高而加大，頂空氣體濃度也會隨之增大,。但平衡溫度不能太高,，否則氣相中水蒸汽增多；此外,，溫度過高會導(dǎo)致容器內(nèi)壓力增高,，造成橡膠塞漏氣甚至爆裂，一般選擇50-60℃平衡溫度,。
實際分析工作中,，在滿足靈敏度的前提下，往往選擇較低的溫度進行分析,。這是由于過高的溫度還會導(dǎo)致某些組分的分解和氧化,。
5、加水
對某些目標物而言,，加水在一定程度上可以減小它們在有機溶劑中的溶解度,，增大其在頂空氣體中的含量。