吹掃捕集的原理以及使用時需要注意的幾點因素
閱讀:2160 發(fā)布時間:2022-6-30
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,,使氣體連續(xù)通過樣品,,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,。因此,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法,。
原理:
吹掃捕集法的過程是用氮氣,、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,,被冷阱中的吸附劑所吸附,,然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃,,破壞了密閉容器中氣,、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,,也就是說,,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分,。
為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時必須注意以下因素:
1.溫度
吹掃溫度,,水溶液大多在室溫下吹掃,,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求,;
捕集器溫度,,包括吸附溫度和解吸溫度;
連接管路的溫度,,它應足夠高以防止樣品冷凝,。
2.吹掃流速與時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小,;
原則上講,,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。
3.解析條件
解析流速解析時的載氣流速主要取決于所用色譜柱,;
解析溫度解析溫度過低,解析緩慢并可能解析不*,。解析溫度過高,,對吸附劑和目標化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響,。