氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,、條件設(shè)置多,、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因,在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況,。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù),,會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。
1.進(jìn)樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,,儀不出峰,,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,,如果沒有問題,,再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,,后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口,、注射器,、墊圈
和色譜柱都正常,可就是不出峰,,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通,。由于e c d的排放物有一定的放射性,,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,,氣體在氣路中無法流動(dòng),,也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰,。
遇到這種情況時(shí),,只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決,。
2.基線問題
氣相色譜基線波動(dòng),、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,,基線非常高,,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,,無法檢測(cè),。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,,重新更換載氣后,,立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣),;石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔,。值得一提的是,,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,,后再重新安裝。此外,,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3.峰丟失,、假峰
造成峰丟失的原因有兩種,,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開,。種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口,、檢測(cè)器等)來解決。為了減少對(duì)氣路的污染,,可采用以下的措施:程序升溫的后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程,;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度,、柱溫和檢測(cè)器溫度,。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的,。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析,。每檢查一個(gè)部件,,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,,相信通過反復(fù)嘗試,,一定能成功解決問題。
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