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COD快速消解法

閱讀:5911      發(fā)布時間:2018-4-10
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cod快速消解工作原理:

一、根據(jù)COD快速消解分光光度法,,利用COD標準濃度溶液,,繪制出吸光度與COD值之間的標準曲線。

二,、學(xué)習(xí)COD快速消解分光光度法的原理,,掌握其測定方法。在已知濃度的COD標準溶液試樣中,,加入已知量的重鉻酸鉀溶液,,在強硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,,經(jīng)過高溫消解后,,用分光光度法可以測定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀*氧化,,其化學(xué)需氧量相當(dāng)于30mol的氧(1/2O),。因此,可以利用鄰苯二甲酸氫鉀配置已知濃度的COD標準溶液,。

三、重鉻酸鉀能夠氧化鄰苯二甲酸氫鉀,,當(dāng)試樣中COD值為100~1000mg/L時,,其被還原產(chǎn)生的三價鉻(Cr3 )可以在600nm±20nm波長處測定吸光度,則試樣中的COD值與三價鉻(Cr3 )的吸光度的增加值成正比例關(guān)系,。

四,、當(dāng)試樣中COD值為15~250mg/L時,重鉻酸鉀未被還原的六價鉻(Cr6 )和被還原的三價鉻(Cr3 )可以在440nm±20nm波長處測定總吸光度,,則試樣中COD值與總吸光度的減少值成正比例關(guān)系,。  收集下列物品:  

試劑和材料 

本標準所用試劑除另有注明外,均應(yīng)為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,,驗用水為新制備的重蒸餾水,。

快速消解操作流程 : 

    1. 打開DRB200消解器,預(yù)熱到165℃,。溫度和程序設(shè)置與選擇參見儀器程序更新,。

    2. 擰開兩支LABII第二實驗室COD快速消解預(yù)制管試劑的蓋子。 確認使用的是合適量程的試劑,。

    3. 樣品準備: 將一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°,,用移液管或移液槍移取2.00 mL水樣到預(yù)制管中。

    4. 空白樣準備: 將另一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°,,用移液管或移液槍移取2.00 mL去離子水到預(yù)制管中,。 

    5. 將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。 如果試管蓋未擰緊,,可能會在消解過程中漏氣并導(dǎo)致不準確的結(jié)果,。

    6. 拿住試管蓋的部分,將預(yù)制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合,,然后將預(yù)制管內(nèi)的固體搖晃到懸浮的狀態(tài),。 預(yù)制管在混合的過程中會變得很燙。

    7. 將預(yù)制管放入已經(jīng)預(yù)熱的DRB200消解器中,,蓋上保護蓋,。 

    8. 等待大約8分 鐘待消解器的溫度回升到165℃. 放滿15支預(yù)制管需等待大約8分鐘,較少的預(yù)制管需要較短的時間

    9. 開始計時加熱20分鐘,。

    10. 關(guān)閉消解器,。 等待溫度降至120℃以下再將預(yù)制管取出。(大約20分鐘)  注意:試管蓋是熱的,!請小心操作,。不要觸碰玻璃部分。  

    11. 在預(yù)制管還溫?zé)岬臅r候上下顛倒幾次,。    

    12. 將預(yù)制管放在試管架上冷卻至室溫,。  當(dāng)預(yù)制管*冷卻后,進行比色測定

比色測定:          

1. 選擇測試程序,。 具體操作參見用戶使用手冊,。2. 先用濕布擦拭預(yù)制管外壁,再用干布擦凈,。3. 將空白樣插入D60分光光度計的圓形樣品池,。4. 將儀器置零。5. 按下讀數(shù)鍵,,讀取結(jié)果

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