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實用:化學(xué)需氧量——重鉻酸鉀法

閱讀:3117      發(fā)布時間:2018-3-28
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COD(Chemical Oxygen Demand ) 化學(xué)需氧量,,是以化學(xué)的方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量,。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,,能被強氧化劑氧化的物質(zhì)(一般為有機物)的氧當(dāng)量,。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運營管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機污染物參數(shù),。
  測定方法:重鉻酸鉀法,,高錳酸鉀法、分光光度法,,快速消解法
  重鉻酸鉀法就是我們常的CODcr,通常直接說的COD就是重鉻酸鉀法,,但是我們還有一個高錳酸鉀法,就是CODMn,,又叫高錳酸鹽指數(shù),。
  今天主要說的是重鉻酸鉀法。原理在強酸性溶液中,,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì),,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,,根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量,。
  滴定終點變化:
  酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀做催化劑時,,直鏈脂肪族化合物可*被氧化,,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物,、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,,氧化不明顯,。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,,影響測定結(jié)果,,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,,使之成為絡(luò)合物以消除干擾,,氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋,使含量降低至2000mg/L以下,,再進行測定,。  用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定5~50mg/L的COD值,,但準(zhǔn)確度較差,。
  測定時的注意事項如下:
  1、  使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的高量可達40mg,,如取用20.00mL水樣,,即高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,,也可少加硫酸汞,,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
  2,、  水樣取用體積可在10.00~50.00mL范圍之間,,但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整。
  3  對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,,應(yīng)改用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,,回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
  4,、水樣加熱回流后,,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。
  5,、用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,,由于每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論CODcr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二鉀酸氫鉀于重蒸餾水中,,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液,用時新配,。
  6,、CODCr的測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
  7,、每次實驗時應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定,,室溫較高時尤其應(yīng)注意濃度的變化。
  8,、實驗室空白,,全程序空白,必須和樣品同時做
  9,、測COD使用的玻璃器皿的酸鋼盡量避免使用鹽酸浸泡,。
  化學(xué)需氧量——高錳酸鉀法
  高錳酸鹽指數(shù)
  高錳酸鹽指數(shù)是指在一定的條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,,處理水樣時所消耗的氧化劑的量,。表示單位氧的毫克/升(O2,mg/L),,也可以稱作化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法,。測定范圍是地表水、飲用水,、和生活污水等,。
  原理:樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min,,高錳酸鉀將樣品中的有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,,反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還愿剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉,。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù),。
  滴定顏色變化:
  個人覺得應(yīng)該是剛好變紅不消失,即第三種是恰當(dāng)?shù)摹?/span>
  實驗注意事項:
  1,、草酸鈉需要經(jīng)過120度烘干2小時,,再配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
  2,、高錳酸鉀,,需要存放兩天,避光,,倒出上清液,。
  3、樣品需要加硫酸,調(diào)節(jié)PH為1-2,,保存時間不得超過2天,。
  4、沸水浴30±2min,,嚴(yán)格控制,。
  5、乘熱滴定,,溫度80度左右,,保持30S不褪色。
  6,、滴定前,,需要先滴定空白。

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