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(1)光源
光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射,。對光源的基本要求是:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度;輻射強度大;背景低,低于特征共振輻射強度的1%;穩(wěn)定性好,,30min之內(nèi)漂移不超過1%;噪聲小于0.1%;使用壽命長于·h,。多用空心陰極燈等銳線光源。
(2)原子化器
原子化器的功能是提供能量,,使試樣干燥,、蒸發(fā)和原子化。在原子吸收光譜分析中,,試樣中被測元素的原子化是整個分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),。實現(xiàn)原子化的方法,,常用有兩種:一種是火焰原子化法(火焰原子化器),,是原子光譜分析中早使用的原子化方法,,至今仍在廣泛地被應(yīng)用;另一種是非火焰原子化法,其中應(yīng)用廣的是石墨爐電熱原子化法,。
(3)分光器
分光器由入射和出射狹縫,、反射鏡和色散元件組成,其作用是將所需要的共振吸收線分離出來,。分光器的關(guān)鍵部件是色散元件,,現(xiàn)在商品儀器都是使用光柵。原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高,,曾以能分辨開鎳三線Ni230.003,,Ni231.603,Ni231.096nm為標準,,后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三線來檢定分辨率,。光柵放置在原子化器之后,以阻止來自原子化器內(nèi)的所有不需要的輻射進入檢測器,。
(4)檢測系統(tǒng)
原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍增管,,近一些儀器也采用CCD作為檢測器。
原子吸收分光光度計的干擾及消除方法
(1)物理干擾
物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移,、蒸發(fā)過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應(yīng),。屬于這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓,、霧化氣體的壓力等,。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的,。
配制與被測試樣相似的標準樣品,,是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾,。
(2)化學(xué)干擾
化學(xué)干擾是指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),它主要影響待測元素的原子化效率,,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源,。它是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化,。
消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等,。
(3)電離干擾
在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,,引起原子吸收信號降低,,此種干擾稱為電離干擾,。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大,,隨被測元素濃度增高而減小,。加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾,。
(4)光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊,、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射,、分子吸收,、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時,,前3種因素一般可以不予考慮,,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素,。
(5)分子吸收干擾
分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子,、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對光產(chǎn)生散射,,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,,導(dǎo)致吸光度值偏高。
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