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球磨制備鎢鈦合金粉末

閱讀:3900      發(fā)布時(shí)間:2018-4-8
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通過(guò)粉末冶金方法制備適合于高壓封墊材料的W-Ti合金,,其中選擇W以及Ti或TiH2為原始粉末,,采用行星球磨機(jī)球磨,然后經(jīng)成形和真空燒結(jié)得到zui終W-Ti合金,。

原料:

W粉(純度99%,,中位徑D50=4.4μm);TiH2粉(純度99%,,中位徑D50=30.3μm),,

Ti粉(純度99%,中位徑D50=42.6μm),。

將73.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),,下同)的W粉和26.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的TiH2粉(或Ti粉)混合與硬質(zhì)合金球一起放入行星高能球磨機(jī)的不銹鋼球磨罐中,球料比為5∶1,球磨罐中加入酒精,,密封后進(jìn)行球磨,,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為170r·min-1。球磨時(shí)間分別為0.5,,2.0,,12.0,22.0,,32.0和42.0h,。在球磨12.0h的條件下,將按同樣比例配好的W粉和Ti粉混合按上述條件進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn),。

 

圖1:原始粉末W,,TiH2和Ti球磨12.0h前后的粒度分布

在圖1a中,W粉粒度分布呈現(xiàn)雙峰分布特征,,原始W粉中偏細(xì)小的粒度峰較高,,數(shù)量占多;而球磨后的粒度分布略微變窄,,偏粗的粒度峰較高,,說(shuō)明球磨后打開(kāi)了原始W粉中聚集顆粒。在圖1b的粒度分布中可以看到,,TiH2球磨后粒度分布整體向細(xì)小粒度方向移動(dòng),,分布寬度明顯變窄,但由單峰分布變?yōu)殡p峰分布,,有少量稍粗的顆粒存在,。在圖1c的粒度分布中可以看到,球磨前后都是單峰分布,,分布寬度未變,,只是峰的位置向細(xì)小方向移動(dòng)了。這表明對(duì)于塑性好的Ti粉,,即使高能球磨也沒(méi)有很好的破碎效果,。相比之下,經(jīng)過(guò)吸氫脆化的TiH2粉的破碎效果非常好,。

 

圖2:混合粉末球磨12h的粒度分布

原始W和TiH2粉粒度分布曲線加和合成得到圖2(3),,與W-TiH2混合粉末球磨后的粒度分布曲線圖2(4)對(duì)比,W-TiH2混合球磨后使細(xì)顆粒峰向更細(xì)方向移動(dòng)并且高度增高,,粗顆粒峰向粗方向移動(dòng)但高度下降,,表明原始細(xì)小而硬的W粉在球磨過(guò)程中會(huì)聚集在粗而脆的TiH2粉周圍,起到磨料的作用,,促進(jìn)TiH2破碎,,粉末呈等軸顆粒狀,。W-TiH2混合粉末球磨12.0h后中位徑為1.31μm。原始W和Ti粉粒度分布曲線加和合成得到圖2(1),,與球磨后W-Ti混合粉末的粒度分布曲線圖2(2)對(duì)比,,W-Ti混合球磨后使細(xì)顆粒峰略向細(xì)方向移動(dòng)并且高度下降,粗顆粒峰向粗方向移動(dòng)并且高度略下降,,但粗顆粒峰之后曲線下降緩慢,,顆粒粗化明顯,表明原始細(xì)小而硬的W粉在球磨過(guò)程中會(huì)嵌在粗而軟的片狀Ti粉上,,對(duì)Ti粉破碎沒(méi)有作用,,反而使顆粒聚集長(zhǎng)大。W-Ti混合粉末球磨12.0h的中位徑為13.01μm,,明顯粗于球磨后的W-TiH2混合粉末,。

圖3:不同球磨時(shí)間粉末的燒結(jié)合金組織

圖3(a)中Ti粉經(jīng)球磨后由于塑性生成了片狀的顆粒,經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后,,圖3(b)中顯示形成了長(zhǎng)條狀組織,,能譜分析為Ti單質(zhì)。圖3(c)和(d)顯示的是W-TiH2混合粉末分別球磨0.5和42.0h,,經(jīng)冷等靜壓成形后,,在高真空鎢絲爐中1500℃保溫3.0h的合金組織。0.5h高能球磨時(shí),,大粒度比較多,,且大小分布極不均勻,機(jī)械合金化過(guò)程還未開(kāi)始,,反映在組織照片中則是組織大小不一,、分布不均勻。42.0h球磨后,,合金組織細(xì)小且均勻分布,。這與球磨產(chǎn)生的高密度晶體缺陷,,較高的晶格畸變能和界面能有關(guān),。晶體缺陷如位錯(cuò)、點(diǎn)陣畸變處原子排列紊亂,,活化能增加,,原子之間的擴(kuò)散通道增多且距離縮短,擴(kuò)散加快,;球磨產(chǎn)生了納米級(jí)晶粒后,,新的晶界生成,界面能增加,,同時(shí)納米級(jí)顆粒使比表面積增大,,新增的表面能和界面能為燒結(jié)過(guò)程提供更大的驅(qū)動(dòng)力,,促進(jìn)燒結(jié)擴(kuò)散,組織更加致密,,更加均勻細(xì)小,。

 

1.在行星球磨過(guò)程中,細(xì)小而硬的W粉顆粒促進(jìn)粗而脆的TiH2粉末的破碎,,使整體粉末粒度變細(xì),,呈等軸顆粒狀;但對(duì)粗而軟的Ti粉的破碎沒(méi)有作用,,反而嵌在片狀Ti粉上使整體粒度變粗,。

2.W-TiH2混合粉末球磨12.0h后,中位徑由原始的10.87μm急劇降低到1.31μm,,隨后減小趨勢(shì)緩慢,;而W-Ti混合粉末球磨12.0h的中位徑為13.01μm,明顯粗于球磨后的W-TiH2混合粉末,。

3.與W-Ti粉末相比,,W-TiH2粉末燒結(jié)得到的合金組織非常細(xì)小均勻,并且隨球磨時(shí)間延長(zhǎng),,W-TiH2粉末的畸變和晶體缺陷增多,,為合金燒結(jié)擴(kuò)散提供更有利條件,組織更加致密,,更加均勻細(xì)小,。

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