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研磨時間對機械化學合金Ni₅₀Ti₅₀的結(jié)構(gòu)和參數(shù)影響

    納米結(jié)構(gòu)的Ni₅₀Ti₅₀合金通過機械化學方式,，利用行星式研磨機對Ni粉和Ti粉進行研磨制備。研究了研磨時間對結(jié)構(gòu)的影響,。利用X-ray分析,、組成分析、微晶結(jié)構(gòu)分析（晶格常數(shù),，晶體大小，微應(yīng)變,，堆疊層錯概率）進行數(shù)據(jù)獲取,。增加研磨時間，會形成非晶形的B19,，B2,，FCC-Ni，HCP-Ti固溶體,，當內(nèi)部應(yīng)變增加時,，微晶大小會降到納米級別，并且長時間的研磨,，塑性變形會導(dǎo)致HCP-Ni比FCC-Ni更多的堆疊錯誤,，這也是為什么會有非晶形的結(jié)構(gòu)微晶的原因。

原料：Ti粉末（150um,，99.97%）,，Ni粉末（45um，99.99%）,。

儀器：Fritsch公司的Pulverisette7行星式研磨機,，80ml硬質(zhì)鋼碗，15mm直徑的硬質(zhì)鋼球,，轉(zhuǎn)速：400rmp,，球料比為23:1，氬氣保護,。

實驗說明：為避免溫度的過度上升,，1h的研磨接30min暫停,，分為0、1,、3,、6、24,、48和72個周期,。

研磨時間對晶格參數(shù)的影響

    在前1h，碰撞導(dǎo)致Ni和Ti的晶格減少,，但在接下來到24h的階段里又會增加,，這可能是由于在研磨過程中，結(jié)構(gòu)缺陷的累積增多和幾種塑性變形,。奧氏體增加并保持一個相對穩(wěn)定的值,，比馬氏體的要大，這也可能是因為不同類型的缺陷造成的,。

研磨時間與成分比例

    研磨過程分4個階段,。0-1h階段：Ni和Ti的組成減少，可能是因為他們相互作用形成非晶形體和固溶體FCC-Ni (Ti) 和 HCP-Ti (Ni),。1h-12h階段：是非晶生成期,，Ti-SS 和Ni-SS的比例減少，相反地,，非晶相開始增加,。12h-24h階段：Ni-SS繼續(xù)減少，Ti-ss已經(jīng)*消失,，非晶繼續(xù)增加,，開始形成馬氏體。隨著研磨的進行,，幾種變形的相*轉(zhuǎn)化為了非晶體結(jié)構(gòu),。通過機械強化的非晶體結(jié)構(gòu)，有不同的物性,，點缺陷,，空穴，填隙,，晶格缺陷,，位移。24h-72h階段：Ni-ss消失,，形成奧氏體,。NiTi馬氏體減少而非晶形的增加。在48h后，非晶因為形成更穩(wěn)定的奧氏體和馬氏體而減少,，可能是因為能量和溫度的上升,。zui終的非晶相在89.23%。

a：微晶大小與研磨時間的關(guān)系                    b：微應(yīng)力與研磨時間的關(guān)系

    a：研磨時間越長,，粒徑減少,，內(nèi)應(yīng)力增加。在早期階段,，晶體粒徑在24h達到7nm,，Ni-ss和Ti-ss的12h時達到29nm。而且Ni-ss的大小比Ti-ss的要減少的快,，可能是因為初始直徑Ni比Ti要小,。在24h后，晶體大小不在因為研磨時間有大的變化,，可能是因為機械能不足以使奧氏體和馬氏體發(fā)生形變,。粒徑的減小可能是因為研磨破碎了部分粒子。增加的成核概率是因為更大的缺陷密度,。

    b：研磨時間能增加內(nèi)應(yīng)力,，增加的原因可能是因為包括幾種塑性變形相的位移濃度增加。NiTi馬氏體在48h增加到0.9%又減少,，表明晶體大小達到了一個固定的值,。

     zui終成功合成了Ni₅₀Ti₅₀。為納米級晶體：NiTi馬氏體B19和NiTi奧氏體B2,，平均的粒徑大小在19nm~42nm的范圍內(nèi),，主要的不定性的成分質(zhì)量分數(shù)占到89%,，研磨誘發(fā)的強塑性形變導(dǎo)致了微晶結(jié)構(gòu)和點缺陷的重塑和累積,。正式這種堆疊缺陷而導(dǎo)致晶型結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。我們認為機械化學合金是一個不平衡的過程,，相組成和二元NiTi的轉(zhuǎn)移可以通過熱力學圖進行修正,。