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中國藥典測試水份的三法
閱讀：3509 發(fā)布時間：2016-3-161 拼音
shuǐ fèn cè dìng fǎ
測定用的供試品,，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?。直徑和長度在3mm以下的花類，種子和果實類藥材,，可不破碎,。減壓干燥法需先經(jīng)二號篩。
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2 *法
【烘干法】本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品,。取供試品2～5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定,打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時,，將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,，冷卻30分鐘，精密稱定重量,，再在上述溫度干燥1小時,，冷卻，稱重,，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止,。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含有水分的百分數(shù),。
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3 第二法
【甲苯法】
本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品,。
儀器裝置
如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶：B為水分測定管,；C為直形冷凝管,，外管長40cm。使用前,，全部儀器應(yīng)清潔,，并置烘箱中烘干。
測定法
取供試品適量（約相當于含水量1～4ml）,，精密稱定,，置A瓶中,加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數(shù)粒,，將儀器各部分連接,，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細部分,。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴,。待水分*餾出,，即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗, 再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下,，繼續(xù)蒸餾5分鐘,，放冷至室溫，拆卸裝置,，如有水粘附在B管的管壁上,，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置,，使水分與甲苯*分離（可加亞甲藍粉末少量,，使水染成藍色,，以便分離觀察）。檢讀水量,，并計算成供試品中含有水分的百分數(shù)。
【附注】
用化學純甲苯直接測定,，必要時甲苯可先加水少量,，充分振搖后放置，將水層分離棄去,，經(jīng)蒸餾后使用,。
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4 第叁法
【減壓干燥法】
本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
減壓干燥器
取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量,，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中,。
測定法
取供試品2～4g,，混合均勻。分取約0.5～1g,，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中,，精密稱定，打開瓶蓋,，放入上述減壓干燥器中,，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時， 室溫放置24小時,。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,，打開活塞，待內(nèi)外壓一致,，關(guān)閉活塞,，打開干燥器，蓋上瓶蓋,，取出稱瓶迅速精密稱定重量,，計算供試品中含有水分的百分數(shù)。
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5 *法(費休氏法)
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分,。所用儀器應(yīng)干燥,，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進行,。
費休氏試液的制備與標定
(1) 配制
稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上)110g,，置干燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml,注意冷卻,，振搖至碘全部溶解后,，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻,，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,，再加無水甲醇使成1000ml，密塞,，搖勻,，在暗處放置24小時。
本液應(yīng)遮光,，密封,，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標定濃度,。
(2) 標定
用水分測定儀直接標定,；或取干燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg,，加無水甲醇2～5ml,，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點,；另作空白試驗,，按下式計算。
W
F＝─────
A－B
式中
F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,，mg,；
W為稱取重蒸餾水的重量，mg,；
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,，ml；
B為空白所消耗費休氏試液的容積,，ml,。
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1～5ml),用水分測定儀直接測定;或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐校訜o水甲醇2～5ml,，在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,，或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點；另作空白試驗,，按下式計算,。
(A－B)F
供試品中水分含量％＝────────×100％
W
式中
A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml；
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml,；
F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg,；
W為供試品的重量,mg。
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6 第二法(甲苯法)
儀器裝置
如圖,。A為500ml的短頸圓底燒瓶,；B為水分測定管,；C為直形冷凝管，外管長40cm,。使用前,，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干,。
測定法
取供試品適量(約相當于含水量1～4ml) ,，精密稱定，置A瓶中,，加甲苯約200ml,，必要時加入玻璃珠數(shù)粒,，將儀器各部分連接,，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,，調(diào)節(jié)溫度,，使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出,，即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫,，拆卸裝置,，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下,，放置使水分與甲苯*分離(可加亞甲藍粉末少量,，使水染成藍色,以便分離觀察) 。檢讀水量,，并計算成供試品中含有水分的百分數(shù),。
【附注】
甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去,，經(jīng)蒸餾后使用,。