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卡爾費(fèi)休電解液水分的測試方法
閱讀：1587 發(fā)布時間：2022-3-29| 一,、電解液水分的測試方法 | |||||
| 1 方法提要 | |||||
| 試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,、甲醇等混合而成,。卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是：基于有水時,，碘被二氧化硫還原,，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成qingdiansuan吡啶和甲基硫酸氫吡啶,。反應(yīng)式為： | |||||
| H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ………(1) | |||||
| C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 ………(2) | |||||
| 在電解過程中,電極反應(yīng)如下： | |||||
| 陽極：2I- - 2e →I2 ……………………(3) | |||||
| 陰極：2H++2e→H2↑…………………(4) | |||||
| 陽極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成qingdiansuan,，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對鉑電極所組成的檢測單元指示,。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立： | |||||
| W=Q/10.722 …………………………（5） | |||||
| 式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克 | |||||
| Q -- 電解量 單位：毫庫侖 | |||||
| 2 儀器與試劑 | |||||
| 儀器：庫倫法微量水分測定儀,、分析天平,、10mL注射器 | |||||
| 試劑：卡爾--菲休試劑 | |||||
| 3 分析步驟 | |||||
| 打開電源，開機(jī)并檢查庫侖法微量水分測定儀主機(jī)中的狀態(tài)，當(dāng)狀態(tài)在40~45時,，將用10mL的注射器取好的待測電解液,，用干凈的抹布擦干注射器，排除空氣后于分析天平稱量,，重量為m1,，迅速轉(zhuǎn)移注射器，在庫侖法微量水分測定儀主機(jī)中按進(jìn)樣選項,，滴定池中注射1mL電解液,，注射完后，再一次稱量重量為m2,，待主機(jī)屏幕上提示后,，分別輸入m1和m2的重量，記下測量結(jié)果,。 | |||||
| 4 計算 | |||||
| 庫倫微量法測定儀主機(jī)屏幕上直接生成,。 | |||||
| 5 注意事項： | |||||
| 5.1、檢查庫倫法微量水分測定儀的狀態(tài)是否在40~45,，如果不在此狀態(tài)中,，要用0.5µ L的注射器進(jìn)行調(diào)試。 | |||||
| 5.2,、做好保護(hù)措施,，防止待測液體直接接觸皮膚，不小心接觸皮膚后,，要用清水及時沖洗,。 |
