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肉與肉制品中水分含量三種測試方法介紹
閱讀:3292 發(fā)布時間:2017-8-23肉與肉制品中水分含量測定主要應用蒸餾法和直接干燥法,。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,,收集餾出液于接收管中,根據餾出液體積計算水分含量,。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合,,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,,測其質量的損失,,從而測定其水分含量。
蒸餾法:
原理:樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,,收集餾出液于接收管中,,根據餾出液體積計算含量。
試劑:苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,,先以水飽和后,,分去水層,進行蒸餾,,收集餾出液備用。
儀器:水分測定器,,水分接收管容量5mL,,zui小刻度值0.1mL,,容量誤差小于0.1mL。
試樣:按GB∕T 9695.19取樣,。
1.取有代表性的樣品不少于200 g,。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻,。
2.絞好的樣品應盡快分析,,若不立即分析,應密封冷藏貯存,,防止變質和成分發(fā)生變化,。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。
分析步驟:
1.稱取適量樣品(到0.001g,,含水2-4mL),,放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,,連接冷凝管與水分接收管,,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管,。
2.加熱慢慢蒸餾,,使每秒得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,,加速蒸餾約每秒鐘4滴,,當水分全部蒸出后,接收管內的水分體積不再增加時,,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗,。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,,接受管水平面保持10min3.不變?yōu)檎麴s終點,讀取接收管水層的容積計算,。
計算:
試樣中水分的含量按下式計算:
式中:
X1:試樣中水分的含量,,mL/100g;
V:接收管內水的體積,,mL,;
m:試樣的質量,g,。
當平行分析結果符合精密度的要求時,,則取兩次測定的算術平均值作為結果,到10%,。
精密度:
同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內,、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的差值不超過1%,。
直接干燥法
原理:樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,,測其質量的損失。
試劑
如無特別說明,,所有試劑均為分析純,。
(1)水:符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水要求。
(2)砂:砂粒徑應在12-60目之間,。
用自來水洗砂后,,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,并不斷攪拌,,傾去酸液,,再用6mol/L鹽酸重復這一操作,直至煮沸后的酸液不在變黃,,用水洗砂,,至氯試驗為陰性(取洗砂后的水1mL,加1滴濃硝酸,、1mL 20g/L硝酸銀溶液,,若不混濁,即為陰性),。于150-160℃將砂烘干,,貯存于密封瓶內備用。
(3)95%乙醇,。
儀器和設備
(1)實驗室常用設備,。
(2)絞肉機:孔徑不超過4mm。
(3)扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內徑60-70mm,,高35mm以下,。
(4)細玻璃棒:末端扁平,略長于稱量瓶直徑,。
試樣:
按GB∕T 9695.19取樣,。
取有代表性的樣品不少于200 g。,,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻,。
絞好的樣品應盡快分析,若不立即分析,,應密封冷藏貯存,,防止變質和成分發(fā)生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻,。
分析步驟:
將成有砂(砂質量為樣品質量的三到四倍)和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中,,瓶蓋斜支于瓶邊,,加熱30-60min,取出蓋好,,置于干燥器中,冷卻至室溫,,至0.0001g,,并重復干燥之前后兩次連續(xù)稱量結果之差小于1mg。
稱取試樣5-8g(至0.0001g)于上述恒重的稱量瓶中,。
根據試樣的量加入乙醇5-10mL,,用玻璃棒混合后,將稱量瓶及內含物置于水浴上,,瓶蓋斜支于瓶邊,,為了避免顆粒濺出,調節(jié)水浴溫度在60-80℃之間,,不斷攪拌,,蒸干乙醇。
將稱量瓶及內含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,,取出,,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量,,再放入干燥箱中烘干1h,,并重復上述操作,直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg,。
結果計算:
樣品中水分的含量按下式計算:
式中:
X2:樣品中的水分含量,,mL/100g;
m2:干燥前試樣,、稱量瓶,、玻璃棒和砂的質量,g,;
m3:干燥后試樣,、稱量瓶、玻璃棒和砂的質量,,g,;
m1:稱量瓶、玻璃棒和砂的質量,,g,。
當平行分析結果符合精密度的要求時,則取兩次測定的算術平均值作為結果,,到10%,。
精密度:
同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內,、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的差值不超過1%。
紅外線干燥法SFY-30R肉與肉制品中水分含量測定儀(快速法)
原理:用紅外線加熱將水分從樣品中去除,,再將干燥前后的質量差計算成水分含量,。
儀器:紅外線快速水分分析儀,水分測定范圍0-100%,,讀數精度 0.01%,,稱量范圍0-30g,稱量精度0.001g,。
操作步驟:
1.接通電源并打開開關,,設定干燥加熱溫度,加熱時間為自動,,結果表示方式為 0-100%,。
2.打開樣品室罩,取一樣品盤置于紅外線水分分析儀的天平架上,,并回零,。
3.取出樣品盤,將樣品均勻鋪于盤上,,再放回樣品室,。
4.蓋上樣品室罩,開始加熱,,待完成干燥后,,讀取在數字顯示屏上的水分含量。在配有打印機的狀況下,,可自動打印出水分百分含量,。