水擠式孔隙度分析儀操作步驟
常用吸附測試氣體為氮氣,，如需使用其他氣體,，請先與實驗管理員,。
一、樣品準備
1.樣品用量：一般原則：總面積40至120 m2表面積,，適合氮吸附分析,。樣品重量不要小于0.1g。
2.稱量樣品管+轉(zhuǎn)移塞W,，加入樣品后稱量W1,，樣品重量W=W1-W應該在合適的范圍內(nèi)。根據(jù)需要決定是否使用填充棒,。填充棒：可以通過減少自由空間體積,，來提高測試低比表面積的精度。當樣品管內(nèi)總比表面積小于100m2時,，推薦使用填充棒,；當總比表面積大于100m2時，沒有必要使用填充棒,；由于使用填充棒會干擾熱傳輸校正,，所以在測試微孔時，要避免使用填充棒,。向樣品管中加入填充棒時,，樣品管應傾斜放置，避免填充棒迅速落入管內(nèi),，擊碎管底,。
二、建立樣品分析程序
1.“ASAP 2020”軟件主菜單中,，選擇“File→Open→Sample Information”(F2鍵),，直接點擊“OK”，然后Yes,，建立新的分析程序,；
2.在Sample Information欄中,，點擊“Replace all”，選擇測試內(nèi)容：1）測介孔_+BET_：_選擇Meso_
2）只測BET+_總孔容_：選擇BET+total pore volume_ 3）測微孔_+_介孔_+BET_：選擇_Micro+Meso_
3.確定后,，在Sample選項中,，輸入測試程序名稱，Save并Close樣品脫氣預處理溫度時間默認為350 oC,，4 h,，根據(jù)樣品性質(zhì)如需更改，請選擇“Degas Condition”
欄中,，“Heating Phase”欄,，“Hold Temp”更改預處理溫度，“Hold time”改時間,。Degas速度不能快,，一般選10即可；真空zui低選20ummHg即可,。關于Analysis Conditions中的free space：介孔：選擇measure模式即可微孔：選擇enter模式,，再運行一個freespace文件，得出freespace值,，然后輸入結(jié)果中做數(shù)據(jù)處理,。（可以避免He吸附污染）Freespace方法編輯：除選擇enter模式外，其它條件和樣品方法*相同,。已有一個freespace程序可以調(diào)用,。
