*，在氣相分析過程中，色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”,，對待測組分進(jìn)行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用,。在往期的內(nèi)容中，已為大家介紹氣相色譜柱固定相小知識,，以及色譜峰異常原因和相應(yīng)解決方案?，F(xiàn)在也經(jīng)常有粉絲咨詢氣相柱老化的問題，今天小編就針對“氣相柱如何老化,、老化過程中有哪些需要注意的小細(xì)節(jié)”做了詳細(xì)的總結(jié),，借此機(jī)會分享給大家。
首先,，我們先了解一下老化的定義,。氣相色譜柱的老化，簡而言之,，就是指在高溫條件下,，通過對色譜柱的烘烤，借助載氣將色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定相,、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出色譜柱,，恢復(fù)色譜柱柱效的過程。
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那么有哪些情況需要對色譜柱進(jìn)行老化處理呢,？
1,、新購買的色譜柱：對新的色譜柱，在初次使用之前,，通過老化處理,，可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑,，保證新色譜柱性能的穩(wěn)定性,。
2、長時間放置未使用,，又要重新開始使用的色譜柱：通過色譜柱的老化,，可以去除由于長時間放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水,，恢復(fù)色譜柱的性能,。
3、長期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱：對于此種情況,，通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和污染物,；另一方面，色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失,，暴露部分活性位點(diǎn),，通過老化處理，利用固定相熱脹冷縮的特點(diǎn),，可以重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點(diǎn),，恢復(fù)色譜柱性能。
02
如何老化,，以及老化過程中需要注意哪些細(xì)節(jié)呢,？
1、老化溫度的選擇
一般情況下,，老化溫度控制在方法高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間,。
●老化溫度也可設(shè)置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃；或者比方法高分析溫度高20-30℃,。
需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值,，老化之前需要詳細(xì)閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中,，一旦超過色譜柱溫度限值,，就會導(dǎo)致固定相流失，縮短使用壽命,。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下,，溫度越低越好。
2,、老化時間
具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫(緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度),，比如：初始溫度35℃，2-5℃/min,，升溫至老化溫度,，保持0.5-2h，具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定,。
3,、防止氧氣進(jìn)入色譜柱
因?yàn)樵诟邷貤l件下，伴隨著氧氣的存在,，固定液很容易被氧化,，穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂，會造成很嚴(yán)重的柱流失以及柱效下降,。
所以為了避免氧氣進(jìn)入色譜柱,，需要注意以下幾點(diǎn)：
●將色譜柱進(jìn)氣端與儀器進(jìn)樣口連接好，色譜柱末端置于酒精中,，通載氣,，觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有,，需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂,、安裝是否牢固、系統(tǒng)是否漏氣。
●將載氣流速設(shè)置成正常工作值,，進(jìn)樣口,、柱溫箱、檢測器(如果連接檢測器)設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制系統(tǒng),，室溫條件下通載氣15-30min,，置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣。
●確保儀器其他接頭處正確安裝,，并進(jìn)行檢漏,。
4、避免污染
一般情況下,，為了避免對檢測器造成污染,，不建議老化的過程中連接檢測器。常規(guī)的操作是使用實(shí)心壓環(huán)堵住檢測器下端,，并關(guān)閉溫度,。若連接檢測器，對于FID檢測器,，不用點(diǎn)火,，也不必開空氣和氫氣；如果是ECD檢測器,，需要設(shè)定尾吹氣,，避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD，保證檢測器內(nèi)部放射源的安全,。除此之外,，禁止使用氫氣來老化色譜柱，避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集,，而引起爆炸,。
5、老化之前需進(jìn)行相關(guān)維護(hù)
對于長期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱,，老化是為了去除殘留的部分污染物,。這部分污染物一般屬于沸點(diǎn)較高的化合物，常常聚集在色譜柱的柱頭,，比如樣品中的蛋白質(zhì),、色素、膠狀物等等,。為了避免柱頭的污染物繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移,，而又不能*從色譜柱內(nèi)部排出，在老化之前應(yīng)對色譜柱進(jìn)行切割,，適當(dāng)截去一部分色譜柱,。此外,，還需對進(jìn)樣口襯管、石英棉,、進(jìn)樣隔墊進(jìn)行維護(hù),，避免在老化過程中對色譜柱造成二次污染?？偟膩碚f,，去除污染源,，再進(jìn)行色譜柱的老化才是有意義的,。
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