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　　頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),，將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見,，這是一個(gè)非常簡單而確定的分析方法,。這樣，分析者可以免除樣品的前處理步驟,，而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,，可以有更多的時(shí)間來進(jìn)行研究和開發(fā)的評(píng)價(jià)。
 

　　平衡頂空分析
 

　　氣相什么時(shí)候要頂空進(jìn)樣,，什么時(shí)候可以直接進(jìn)樣,？
 

　　若測(cè)液體或固體樣品中的VOC，可以用頂空,，比如水中的VOC,，若用非極性或弱極性柱，用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,，對(duì)柱子不利),，固體或某些成分復(fù)雜的液體，要測(cè)其中的VOC,，則可能必須用到頂空,，比如，餅干中的香味成分,，糧食釀造的醬油,、醋以及菜籽油、花生油等中的香味成分的分析,，沒有頂空,，則很難完成。
 

　　基本原理
 

　　頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定,。
 

　　頂空進(jìn)樣器都有哪些特點(diǎn),。。,。
 

　　目前,，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式,、平衡式加壓系統(tǒng),、定量環(huán)加壓系統(tǒng),、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式,。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
 

　　一,、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection
 

　　1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 

　　2)用注射器將樣品抽出
 

　　3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
 

　　二,、氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection
 

　　1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 

　　2)通過可加熱氣密針將樣品抽出
 

　　3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
 

　　三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem
 

　　1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 

　　2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
 

　　3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
 

　　四,、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem
 

　　1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 

　　2)加壓將樣品引入定量環(huán)
 

　　3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
 

　　五,、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——AutoHS頂空進(jìn)樣器
 

　　采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
 

　　吹掃模式
 

　　恒定模式
 

　　多次頂空模式
 

　　溫度漸進(jìn)模式
 

　　頂空分析儀的功能與特性
 

　　頂空分析，由于操縱氣體,，取樣技術(shù)也有所不同,。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,，氣密性注射器也可以,，但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故,，進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā),。
 

　　1.樣品小玻璃瓶
 

　　在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今,，在頂空分析中可使用的器皿不少,。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題?？扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn),。作為替代物，可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,，但是在頂空分析中通常被考慮的小玻璃保護(hù)的部分,，不能制造,、買賣同一或類似產(chǎn)品)。
 

　　好處:
 

　　用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,，可以進(jìn)行高精度的分析，另外,，隔墊按氣密性,、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供,，而且,，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑,、高度,、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。
 

　　于頂空分析的小玻璃瓶
 

　　2.取樣方法
 

　　如上所述,，作為替代利用注射器的方法,，采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法,。作為出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),，把頂空相直接導(dǎo)入柱子。作為其它方法,，也有加壓后,，通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬,。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積,。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉泶髿鈮?首先決定于體積和溫度),，正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問題,，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,。
 

　　頂空進(jìn)樣分析技術(shù)的應(yīng)用
 

　　在藥品領(lǐng)域頂空法成為必要的分析手法之一，從分析的精密度,、重現(xiàn)性,、操作文獻(xiàn)來看，近年來,，頂空分析的必要性日益增加,。