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一,、 序言

1.1己烯雌酚是一種人工合成雌激素,，主要用于提高奶牛產(chǎn)奶量。近年來,，一些商家為促進(jìn)奶牛生長發(fā)育和產(chǎn)奶量而過度使用該激素，導(dǎo)致乳制品中雌激素的殘留量日益嚴(yán)重,，而這中激素極有可能增加人類患乳腺癌,、卵巢癌、子宮內(nèi)膜癌及前列腺癌等的風(fēng)險(xiǎn),。牛奶制品是人類攝入己烯雌酚的主要途徑,，因此，為保障飲用牛奶的健康安全,，對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)檢測*,。

1.2己烯雌酚（Diethylstilbestrol） CAS:50-23-7

二、應(yīng)用范圍

牛奶,、奶粉中己烯雌酚的檢測,。

三、實(shí)驗(yàn)條件：

儀器設(shè)備：

液相色譜儀,，紫外檢測器,，SPE固相萃取裝置，渦旋振蕩儀,，氮?dú)獯蹈蓛x,，真空泵，離心機(jī),。

試劑耗材：

濃縮牛奶,，己烯雌酚標(biāo)品,，乙腈（色譜純），甲酸,、甲醇,、氨水、NaOH（均為分析純）,。

色譜柱：C18（5 μm,，120 Å，4.6×250 mm,，）

SPE柱：RNSC603-MAX SPE柱（500 mg/6 mL 訂貨號(hào)：QCRNSC603）

四,、樣品制備

4.1樣品提取

準(zhǔn)確量取5 mL牛奶于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈,，渦旋振蕩3 min,， 3500 r/min離心10 min，取上清液,，向殘?jiān)性偌? mL乙腈,，同前操作，合并提取液,，50℃氮吹至近干,，加10 mL蒸餾水，用1 mol/L NaOH調(diào)pH至11.0,，9000 r/min離心5 min,，上清液待凈化。

4.2 SPE柱凈化

（1）活化：依次用5 mL甲醇,，5 mL水活化固相萃取柱,。

（2）上樣：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱,，收集流出液,。

（3）淋洗：依次用1 mL氨水-水（1:19，v/v）,，0.5 mL甲醇以3 mL/min的流速淋洗,，棄去淋洗液。

（4）洗脫：用4 mL甲酸-甲醇（1:19,，v/v）以1 mL/min的流速洗脫,，收集洗脫液。

（5）重新溶解：洗脫液于40℃氮吹吹干,，加1 mL流動(dòng)相,，渦旋30 S溶解，用0.45μm濾膜過濾，供HPLC測定,。

五,、分析檢測

液相色譜條件

色 譜 柱：C18（250 * 4.6 mm，5 μm）

檢 測 器：UV2996型紫外/可見光檢測器

檢測波長：UV 245 nm                

流 動(dòng) 相：0.1%甲酸水/甲醇=30/70         

流    速：1.0 mL/min

柱    溫：25 ℃                 

進(jìn) 樣 量：20 μL

六,、結(jié)論

上述方法進(jìn)行固相萃取和液相色譜檢測牛奶中的己烯雌酚,，添加回收率達(dá)97.41%，表明使用RNSC603-MAX SPE固相萃取柱及C18柱,，可快速可靠地檢測乳制品中己烯雌酚,。