您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
液相色譜分析中消除偽色譜峰的方法
在色譜分析中，好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況,，這種現(xiàn)象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響,。為解決這個問題，首先必須弄清楚產(chǎn)生偽峰的原因,。
zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收,，而進(jìn)在此波長下沒有吸收的溶劑，在流動相中會出現(xiàn)“洞穴”,，通過色譜柱后出倒峰,。
至于偽峰產(chǎn)生的原因，可作如下解釋：
通常樣品（X）和流動相（M）間可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競爭的吸著作用,。假設(shè)樣品分子X不可檢測（無紫外吸收）,，流動相組分M可檢測。M常是流動相中的雜質(zhì)，而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質(zhì)或組分,，或者是真實的樣品組分,。在協(xié)同吸著作用下，如果tM小于tX,，流動相組分首先離開柱,，則M以倒峰先離開柱，接著X出正峰,；如果M和X的保留時間相反,，即tM大于tX，則X先離開柱出倒峰,，后流出的M出正峰,。
在離子對色譜中是以協(xié)同吸著作用為模式。在反相或正相色譜中是競爭而不是協(xié)同,，結(jié)果引起不同形式的偽峰：先出的偽峰是正峰,，后出的偽峰是倒峰。一旦出現(xiàn)了偽峰,，可考慮用下面幾種思路予以糾正：
（1）用純試劑作流動相,。以高質(zhì)量的離子對試劑和緩沖物質(zhì)配制流動相，各類試劑加和起來應(yīng)產(chǎn)生zui小的偽峰效應(yīng),。
（2）用流動相溶解樣品,。以其它溶劑溶解樣品可能產(chǎn)生偽峰或?qū)е聜畏宓漠a(chǎn)生，用流動相溶解樣品可減少產(chǎn)生偽峰的幾率,。
（3）進(jìn)zui小體積的樣品溶液,。偽峰常與樣品體積成比例，離子對色譜的進(jìn)樣體積要低于50微升,。
（4）預(yù)處理好樣品,。樣品中的雜質(zhì)會促成偽峰的出現(xiàn)。
若用上述方法還不能去掉偽峰,，則可視作為特殊的干擾峰來處理,，即作為特殊的組分。改變色譜條件,，使偽峰位置發(fā)生變化,，避開被干擾的峰。