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一,、概述

藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中,，以及制劑制備過(guò)程中使用的，但在工藝過(guò)程中未能*去除的有機(jī)溶劑,。

按有機(jī)溶劑的毒性和對(duì)環(huán)境的危害,，ICH將有機(jī)溶劑分為避免使用、限制使用,、低毒和毒性依據(jù)尚不足四種情況,。

因殘留溶劑會(huì)影響產(chǎn)品的安全性，故需對(duì)其進(jìn)行研究,。

二,、殘留溶劑檢查方法的選擇中

殘留溶劑的測(cè)定一般采用氣相色譜法，推薦使用毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣系統(tǒng),，當(dāng)然也可以使用普通填充柱,，溶液直接進(jìn)樣方法。

對(duì)不宜采用氣相色譜法測(cè)定的含氮堿性化合物,，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,，如離子色譜法等,。中

測(cè)定殘留溶劑應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮：確定被測(cè)的有機(jī)溶劑,、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對(duì)照品溶液,、選擇合適的進(jìn)樣方法和滿(mǎn)足檢測(cè)靈敏度要求的檢測(cè)器,，下面分別進(jìn)行介紹：中

1,、確定被測(cè)的有機(jī)溶劑中

根據(jù)制備工藝確定被測(cè)有機(jī)溶劑的范圍。通常應(yīng)對(duì)制備工藝過(guò)程中使用的二類(lèi)以上溶劑和重結(jié)晶用溶劑,，以及根據(jù)工藝特點(diǎn)要求的其它溶劑進(jìn)行殘留量的研究,。建議對(duì)合成zui后三步使用的三類(lèi)溶劑也進(jìn)行研究，這樣能更好地對(duì)未知峰進(jìn)行歸屬,；對(duì)制劑過(guò)程中使用的有機(jī)溶劑也建議考察其殘留情況,，特別是緩、控釋微丸包衣過(guò)程使用的有機(jī)溶劑更應(yīng)引起注意,。中

殘留溶劑的限度要求同ICH的規(guī)定,。

2、選擇合適的色譜柱中國(guó)

按照相似相溶的原理選擇色譜柱,。毛細(xì)管柱有極性柱,、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱,。填充柱有高分子多孔小球或涂漬適宜固定液的填充柱,。

測(cè)定含氮的堿性有機(jī)溶劑時(shí)，由于普通氣相色譜儀的不銹鋼管路,、進(jìn)樣器襯管等對(duì)有機(jī)胺等含氮的堿性化合物具有較強(qiáng)的吸附作用,，致使其檢出的靈敏度降低。通常采用弱極性色譜柱或經(jīng)堿處理過(guò)的色譜柱分析含氮的堿性有機(jī)溶劑,，如果采用胺分析柱進(jìn)行分析,，則效果更好。

3,、供試品和對(duì)照品的制備中國(guó)

頂空進(jìn)樣方法通常以水為溶劑,，對(duì)于非水溶性的藥物，可采用DMF,、DMSO或其他適宜溶劑,。溶液直接進(jìn)樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。

制備供試品的溶劑的選擇應(yīng)兼顧供試品和被測(cè)有機(jī)溶劑的溶解度,，且所用溶劑應(yīng)不干擾被測(cè)有機(jī)溶劑的測(cè)定,。水是溶劑，特別是頂空進(jìn)樣系統(tǒng),。因?yàn)樗胁缓袡C(jī)溶劑,，故干擾較少，且在FID檢測(cè)器上,，以水為溶劑時(shí),，各殘留溶劑的靈敏度zui高。當(dāng)藥物不溶于水時(shí)，可加入適當(dāng)?shù)乃峄驂A以增加藥物的溶解度,，選用不揮發(fā)的酸或堿,。以DMSO等為溶劑時(shí)，可加入一定量的水以增加檢測(cè)的靈敏度,，或用鹽析的方法增加靈敏度,。測(cè)定含氮的堿性溶劑時(shí)，供試品溶液應(yīng)不呈酸性,，以免被測(cè)物與酸反應(yīng)后不易汽化,。

對(duì)照品的制備方法應(yīng)與供試品的制備方法相同

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