液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)

閱讀：6455發(fā)布時間：2016-4-25

　　1 液相色譜柱的使用說明：

　?。?1 ）液相色譜柱色譜柱使用前注意事項(xiàng)：

　　液相色譜柱的儲存液無特殊說明,，均為評價報(bào)告所示的流動相。在使用前,，一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶,。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,，應(yīng)先用10 %左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱,。

　　（ 2 ）流動相：

　　流動相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,，配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水,。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm 的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相,。另外,，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。

　　以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的 ph 值適用范圍是 2.0-8.0 ,， bds c18 適合于堿性化合物,， ph值適用范圍為 2.0-10.0 。當(dāng)必須要在 ph值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時,，每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗,，并*置換掉原來所使用的流動相。

　?。?3 ）樣品：

　　樣品也要盡可能清潔,，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（ spe）對樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理,，要使用保護(hù)柱,。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水,。

　　2 色譜柱的保存

　?。?1 ）反相液相色譜柱色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：

　　使用緩沖液或含鹽的流動相，實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用 10% 的甲醇 / 水沖洗 30 分鐘,，洗掉色譜柱中的鹽,，再用甲醇沖洗 30 分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子,，應(yīng)該在水中加入 10% 的甲醇,，防止將填料沖塌陷。

　　（ 2 ）長期保存色譜柱：

　　如色譜柱要長時間保存,，必須存于合適的溶劑下,。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,，離子交換柱可以儲存于水（含防腐劑*或柳硫汞）中,，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫,。

　　3 色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法

　　色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象,。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點(diǎn)：

　?。?1 ）色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染,；

　　（ 2 ）色譜柱頭的填料被樣品污染,；

　?。?3 ）色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出,；

　?。?4 ）流動相 ph 值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。

　　解決辦法如下：

　?。?1 ）如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭,，將其放在 10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗 10 分鐘,，后再用純水超聲 10 分鐘，重新裝入色譜柱,。

　?。?2）如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下,，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后,，重新安裝上柱頭螺絲,。

　　（ 3 ）如確定定是鹽結(jié)晶,，用 10% 的甲醇 / 水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,，再換高濃度甲醇,。

　　（ 4 ）如果因 ph 值使用不當(dāng),，很難恢復(fù),。

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