色譜柱的使用和維護(hù)

閱讀：2009發(fā)布時(shí)間：2015-12-17

　　色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，稍有不慎就會(huì)降低柱效縮短使用壽命甚至損壞在色譜操作過(guò)程中,，需要注意,，以維護(hù)色譜柱避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩,。

　　色譜柱使用過(guò)程中，如果壓力升高,，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,，死體積增大在后兩種情況發(fā)生時(shí)，小心擰開(kāi)柱接頭,，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平然后用適當(dāng)溶劑濕潤(rùn)的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱,，壓平，再擰緊柱接頭這樣處理后柱效能得到改善,，但是很難恢復(fù)到新柱的水平柱子失效通常是柱端部分,，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),，可以起到保護(hù)延長(zhǎng)柱壽命的作用采用保護(hù)柱會(huì)損失一定的柱效，這是值得的通常色譜柱壽命在正確使用時(shí)可達(dá)2年以上以硅膠為基質(zhì)的填料,，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用柱子使用一段時(shí)間后,，可能有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙闲碌纳V柱在使用一段時(shí)間后柱頂填料可能塌陷,，使柱效下降,，這時(shí)也可補(bǔ)加填料使柱效恢復(fù)每次工作完后，用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗,，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí),，使用完后應(yīng)用無(wú)鹽流動(dòng)相沖洗含鹵族元素(fu氯溴)的化合物可能會(huì)腐蝕不銹鋼管道，不宜長(zhǎng)期與之接觸裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用,，應(yīng)每隔4~5天開(kāi)機(jī)沖洗15分鐘,。

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