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標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測(cè)定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留量
閱讀：213發(fā)布時(shí)間：2025-1-20
在農(nóng)藥品種不斷優(yōu)化的背景下，劇毒和高毒農(nóng)藥使用量逐漸減少,；雙酰胺類和新煙堿類殺蟲(chóng)劑,、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑等高活性農(nóng)藥的用量不斷增加。其中的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑常用于蔬菜水果的病害防治,，其對(duì)環(huán)境和食品的污染問(wèn)題也越來(lái)越突出,。
目前，對(duì)甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的多殘留檢測(cè)方法主要由氣相色譜質(zhì)譜法,、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等,。本文根據(jù) GB 23200.54-2016 標(biāo)準(zhǔn)，建立甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑檢測(cè)方案,。
Part 01
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和耗材
儀器：安捷倫氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜：8890 氣相色譜儀串聯(lián) 7010B 質(zhì)譜儀,。
色譜柱：Rxi-5ms，30m 0.25mm ID 0.25µm（貨號(hào)：13423）
襯管：Topaz Liner,Splitless Single Taper Gooseneck w/Wool 4mm x 6.5 x 78.5 for Agilent GCs（貨號(hào)23303）
1.2 分析條件
色譜條件詳情 | |
進(jìn)樣模式 | 不分流,，1.5 min 后開(kāi)閥 |
進(jìn)樣體積 | 2.0 µL |
進(jìn)樣口溫度 | 280 °C |
升溫程序 | 160℃ 保持 1min,，以 15℃/min 上升至 280℃，保持 4min,，以 10℃/min 上升至 300℃,，保持 10 min |
載氣 | 高純氦氣 |
柱流速 | 0.8 mL/min 保持 10 min，以 0.5 mL/min 上升至 1.5 mL/min,，保持 12 min |
傳輸線溫度 | 300 °C |
電離方式 | EI |
電離能量 | 70 eV |
四級(jí)桿溫度 | 150 ℃ |
離子源溫度 | 280℃ |
檢測(cè)方式 | 全掃模式和選擇離子模式（SIM） |
溶劑延遲 | 7.5 min |
詳見(jiàn)表 Ⅰ：11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的保留時(shí)間,、定性定量離子
* 注：保留時(shí)間以混標(biāo)全掃時(shí)間為準(zhǔn)，實(shí)際檢測(cè)過(guò)程保留時(shí)間會(huì)有 ±0.02 min 的波動(dòng),。
1.3 色譜圖
11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑（啶氧菌酯,、E-苯氧菌胺、醚菌酯,、Z-苯氧菌胺,、嘧螨酯、肟菌酯,、醚菌胺,、肟醚菌胺、吡唑醚菌酯,、氟嘧菌酯,、嘧菌酯）TIC 總離子流圖詳見(jiàn)圖 Ⅰ 。
圖 Ⅰ：11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖
*注：峰1——啶氧菌酯8.13min,；峰 2——E-苯氧菌胺8.31min,；峰3——醚菌酯8.51min,；峰4——Z-苯氧菌胺8.59min；峰5——嘧螨酯9.01min,；峰6——肟菌酯9.28min,；峰7——醚菌胺10.05min；峰8——肟醚菌胺10.39min,；峰9-1——吡唑醚菌酯11.48min,；峰10——氟嘧菌酯12.45min；峰9-2——吡唑醚菌酯13.74min,；峰11——嘧菌酯14.98min,。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及精密度
分別配制濃度為 20ng/mL、25ng/mL,、30ng/mL,、40ng/mL、50ng/mL,、60ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，取 2.0 µL 進(jìn)樣分析,，11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)曲線及其精密度（n=6）詳見(jiàn)表 Ⅱ ,。
表 Ⅱ：11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)曲線及其精密度（n=6）
Part 02
結(jié)論及相關(guān)產(chǎn)品介紹
本文在 Rxi-5ms 色譜柱上建立了分析甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的氣相色譜質(zhì)譜方法，該方法簡(jiǎn)單方便,、靈敏度高,。
Rxi-5ms 色譜柱
鍵合 5% 二苯基 -95% 二甲基聚硅氧烷低極性固定相
具有超高惰性
溫度范圍：-60 °C 至 330/350 °C
適用于酚類、殘留溶劑,、濫用藥物,、殺蟲(chóng)劑、半揮發(fā)物,、多氯聯(lián)苯和溶劑雜質(zhì)的通用色譜柱
每支色譜柱都經(jīng)過(guò)嚴(yán)格測(cè)試,，保證低流失，有助于提高靈敏度,，適用于 GC-MS
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