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最新指南！Restek 液相色譜柱的使用與維護(hù)
閱讀：235發(fā)布時間：2025-1-17
2024 年 Restek 最新版液相色譜柱的使用 & 維護(hù)方法指南出爐啦,！
從出廠報告,，硬件信息，LC 柱的安裝與使用,，柱子的維護(hù),、清洗和保存......事無巨細(xì)，這份新版指南將為您帶來保姆級的攻略,，讓液相柱的使用更高效,、精準(zhǔn)、壽命更長,！
色譜柱的出廠報告
為了確保每支液相色譜柱都具有好的性能、控制柱間差異,，Restek 會在出廠前對每支液相色譜柱進(jìn)行柱效測試并出具測試報告,。報告中不僅包含測試條件、色譜圖,、測試結(jié)果,、保存溶劑，還包含色譜柱的專有信息：比如序列號和填料的批次號,。建議打印并隨色譜柱保存此報告,，以便后續(xù)排查故障時參考。
色譜柱硬件
所有 Restek 液相柱硬件均采用 316 不銹鋼制成,。粒徑為 2.7 μm 的 Raptor 核殼柱和粒徑大于 3 μm 的多孔硅膠色譜柱使用孔徑為 2 μm 的篩板,。其余液相柱均使用 0.5 μm 篩板。
雖然 Restek 液相柱兩端接口可與 Valco、Parker,、Upchurch,、Swagelok 和其他品牌的 10-32 尺寸接頭兼容。但安裝新色譜柱時,，請確保連接管路與新色譜柱匹配,，如必要請更換連接件螺母和卡套。
擰緊色譜柱與連接件前,，請一定確保連接件與色譜柱兩端接頭連接正確,，否則新色譜柱的性能會受到不良影響（例如：柱效下降、峰形拖尾等）或發(fā)生滲漏,，甚至?xí)股V柱難以拆卸,。Restek 液相柱兩端均自帶 PEEK 堵頭，安裝前擰下堵頭即可,。(有關(guān)色譜柱安裝的完整說明，請參閱液相色譜儀的操作手冊),。
色譜柱安裝與使用
1
流動相
液相柱出廠報告中標(biāo)明了保存溶劑。在使用前,，請確保即將使用的流動相與保存溶劑互溶,；如果不互溶，請用與保存溶劑和目標(biāo)流動相均互溶的溶劑進(jìn)行過渡,。如果不確定溶劑是否互溶,，可聯(lián)系 Restek 技術(shù)支持。
使用緩沖鹽溶液時需要特別小心,，因為大多數(shù)色譜柱的出廠保存溶劑含有大于 50% 的有機(jī)溶劑,，一定用不含鹽的流動相做好過渡，避免保存溶劑與緩沖鹽溶液接觸導(dǎo)致鹽類析出堵塞色譜柱,。
2
流向和流速
色譜柱簽中的箭頭指示了流向,，首先將色譜柱入口端連接到進(jìn)樣器或自動進(jìn)樣器端，出口端用燒杯接好,，用流動相（或活化溶劑）沖洗 10-15 分鐘,。逐漸將流速提升到最佳流速（見表 1）或使用流速。然后停泵,，將色譜柱出口端連接到檢測器,。
由于不同液相色譜儀器之間存在差異，特別是在梯度洗脫模式下,，您的結(jié)果可能與我們實驗室獲得的結(jié)果不同,，Restek 技術(shù)服務(wù)部可以幫助您優(yōu)化分離，請記錄色譜柱使用中的工作壓力,，便于溝通時參考,。
表 1 : 不同粒徑、內(nèi)徑色譜柱流速推薦表
3
平衡
使用前,，建議用初始流動相平衡 5-10 個柱體積,。下文介紹了不同類型色譜柱平衡方法，更多信息,，詳詢 Restek 技術(shù)服務(wù),。
1
反相色譜柱平衡
柱體積計算公式
全多孔顆粒：V = 0.68 π r2 L，其中 V = 柱體積（以 mL 為單位）,，r = 柱半徑（以 cm 為單位）,，L = 柱長度（以 cm 為單位）；
Raptor 核殼柱：柱體積 V ＝ 0.50 π r2 L,。
2
HILIC 色譜柱平衡
有關(guān) HILIC 色譜柱平衡,，您可點擊此處查看詳細(xì)信息。
在安裝 HILIC 色譜柱之前,，請先用高比例有機(jī)相沖洗液相色譜管路 30-60 分鐘,；
開始使用新的 HILIC 色譜柱或改變流動相組成時，建議用至少 50 倍柱體積的流動相平衡,；
開始使用新批次色譜柱前,，應(yīng)至少執(zhí)行 10 次空白進(jìn)樣的完整洗脫程序；
兩次進(jìn)樣之間的平衡時間,，視具體分析物而定,，因此請務(wù)必觀察保留時間的重現(xiàn)性，以確定重新平衡所需的時間,。
3
Raptor EtG/EtS 色譜柱平衡
在新色譜柱上全梯度洗脫運(yùn)行 30 次基質(zhì)進(jìn)樣,，可確保后續(xù)樣品分析過程中良好的重現(xiàn)性。
色譜柱維護(hù)
請在日常實驗中記錄系統(tǒng)壓力,，壓力升高提示需要及時維護(hù)液相色譜系統(tǒng)：比如清洗色譜柱,、更換保護(hù)柱或在線過濾器。如果確認(rèn)壓力升高由色譜柱引起,，可以反沖色譜柱以便除去入口篩板中堆積的顆粒來降低壓力（請注意：1.8 μm或 1.9 μm Force 和 Pinnacle DB 系列色譜柱不能反沖）,。
反沖方法
停泵并斷開色譜柱連接,，將色譜柱出口端連接到進(jìn)樣器端,，另一端用燒杯接好（請勿將色譜柱接入檢測器），使用與流動相兼容的溶劑沖洗色譜柱,，流速推薦色譜柱最佳流速的 1/4 至 1/2,。反沖后，將色譜柱正向連接，用流動相重新平衡再使用,。如果反沖有效,，壓力降低，請考慮加保護(hù)柱或柱前過濾器進(jìn)行以后的分析,。
如果峰形因疑似污染而變差,，建議用高比例水相過渡到高比例有機(jī)相的流動相梯度沖洗色譜柱，沖洗后,，用流動相重新平衡,，并檢查柱效是否提高。如果問題仍然存在,，請考慮使用保護(hù)柱,。
色譜柱沖洗和保存
色譜柱使用完、保存前,，請至少用 10-20 倍柱體積的溶劑沖洗色譜柱,，以除去緩沖鹽、酸或堿,。
對于短期保存,，用不含緩沖鹽、酸或堿的流動相沖洗色譜柱,。對于長期保存，反相色譜柱應(yīng)保存在 50% 水- 50% 有機(jī)相（如乙腈或甲醇）中,，正相色譜柱應(yīng)保存在非極性溶劑（例如正己烷）中,。如果長期儲存溶劑與最近使用的流動相不互溶，則用與兩者互溶的溶劑做好過渡,。色譜柱存放過程中,，擰好堵頭，并注明保存溶劑,。
以上信息由企業(yè)自行提供，信息內(nèi)容的真實性,、準(zhǔn)確性和合法性由相關(guān)企業(yè)負(fù)責(zé),，化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。 溫馨提示：為規(guī)避購買風(fēng)險,，建議您在購買產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量,。