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糖衍生化后的GC-MS分析(3)：維護工作
閱讀：183發(fā)布時間：2025-1-16
在前面兩期文章中，Restek 分別為大家?guī)砹颂茄苌蟮?GC-MS 分析——分析方法篇（點擊閱讀原文）,、和 Pro EZGC 在線方法模擬優(yōu)化篇（點擊閱讀原文）,。那么，糖衍生化分析是不是可以就此放松等結果了呢,？
等等,！是不是還漏掉了一個重要環(huán)節(jié)？沒錯,，就是糖衍生化過程中的維護工作,。只有全面做好維護和清潔，才能保證分析工作不受設備污染和耗材老化帶來的不良影響,。
如果您嘗試過我們在第 1 篇中概述的任何一種衍生化過程，您也會看到這些衍生化反應中產(chǎn)生的美麗顏色（圖1）,。
但是注意了：雖然我們使用的透明溶劑和溶液的顏色變化反映的是衍生化反應,，但顏色也可能是一個“危險信號"，預示著你可能需要做好儀器維護的準備了,！例如,，看到果糖 TFA 肟的深紅棕色時（圖1），我們就知道襯管需要盡快更換了,。
圖1：通過 GC-MS 分析,，裝有糖的 TMS 肟（溶于乙酸乙酯）、TFA 肟（溶于乙酸乙酯）和醛糖醇乙酸酯（溶于氯仿）的內(nèi)插小瓶,。
那么在 GC-MS 分析中,，一個合格的維護工作都需要照顧到哪些方面呢？
注射器,、襯管,、色譜柱都要維護到
缺一不可哦！
01
注射器
首先,，在注射器維護方面,，我們要確保使用的溶劑能夠充分清潔注射器，防止其卡住,。對此,，色譜專家建議您在進樣前和進樣后立即用樣品溶劑（TFA / TMS 肟 = 乙酸乙酯；乙酸 alditol = 氯仿）沖洗,。乙酸乙酯和氯仿是極性溶劑，所以之后最好再用非極性的溶劑清洗一下,，比如己烷或異辛烷,。
每次完成注射后，分別用極性和非極性溶劑清洗將有助于保持注射器清潔，避免交叉污染,。同時,，相比于只用一種溶劑清洗、等注射器卡住時再動用第二種溶劑,，如果一開始就分別用兩種溶劑清洗會更省時省力,。
02
襯管
果糖 TFA 肟對襯管的損傷并沒有我們預期的那么嚴重，襯管還要定期更換嗎,？如果因為襯管沒有明顯損傷而忽視了這塊的維護工作,，那么很可能會影響分析效率甚至產(chǎn)生不必要的污染——因此，襯管的更換很有必要,。
我們都知道,，在分析糖衍生物時，含玻璃毛的襯管是重中之重,。玻璃毛不僅有助于樣品的揮發(fā),，還有助于保護柱免受非揮發(fā)性污染物的影響。那么,，什么時候需要更換襯管呢,？
如圖 2，在注射了不超過 50 次的 1μL（濃縮樣品）后,，我們在進樣口襯管的玻璃毛頂部可以看到一個黑環(huán),，還會在注射器針頭正下方的玻璃毛上看到一處集中的黑點。如果您不想每次都拔出襯管來做檢查,，也可以通過一些跡象間接判斷襯管是否需要更換：峰高是否降低,？您的內(nèi)標回收率開始下降了嗎？峰越來越寬了嗎,？如果是,，那么是時候對襯管做一次仔細檢查了。
圖2：<50 次注射濃縮衍生糖溶液后襯管的側視圖（左）和俯視圖（右）,。
03
色譜柱
最后,，我們再來看看色譜柱的維護。過量的衍生劑會造成柱頭的固定相剝離,，產(chǎn)生大的流失并阻礙分析物的保留,。如果發(fā)現(xiàn)保留時間開始漂移了，建議從柱頭修剪 10-20 厘米,。修剪后,，您可以使用我們上期文章（點擊閱讀）所講的 Pro EZGC 方法轉換器來在線調(diào)整您的方法并匹配您以前使用的保留時間，這樣我們就不需要更新分析軟件啦,！
維護工作 Tips
在分析衍生糖時,，注射器、襯管和柱頭應該是做好維護工作的基本內(nèi)容，每一方面都要兼顧到,。
但如果維護后您的色譜圖仍然有問題,，那么可能就需要進一步考慮更換和清潔 GC 系統(tǒng)的其他部分了。
看完了以上的系統(tǒng)總結,，您還有哪些關于 GC 維護工作的建議,？歡迎大家和 Restek 溝通補充。下一期,，我們將發(fā)布《糖衍生化后的GC-MS分析系列》的最后一部分——自動化方案解析,，敬請期待哦！
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