實用科普丨GC故障排除-最先洗脫化合物峰是分叉峰或寬峰

閱讀：338發(fā)布時間：2025-1-6

色譜圖就像指紋,。

如果你能很好地“讀懂"色譜圖,，

你通常就可以找到問題的原因所在，

采取針對性的解決方案,。

圖1 由于進樣錯誤導致?lián)]發(fā)性化合物的峰形變寬

有時色譜圖看起來像圖1這樣,。這是對氮氣中含硫氣體的分析。濃度非常低,，并且使用定量環(huán)直接進樣到柱上,。最先洗脫組分顯示出顯著的譜帶展寬。如果我們以這些峰來計算理論塔板數(shù),，則會顯示極低的數(shù)值,。

此處的問題在于，大的進樣體積導致了這樣的峰展寬,。這對最易揮發(fā)的組分的影響尤其大,。這些組分已經(jīng)在柱中“移動"，而進樣仍在進行,。

如果柱流量為4 mL/min（30 cm/s）,，且進樣體積為400 uL，則需要6秒才能將所有樣品轉移到柱中,。非保留組分的初始帶寬已經(jīng)是6秒,，從空間來說也就是180厘米峰帶寬。如果組分具有保留,，則會產生聚焦效果,，具體取決于組分保留的程度。

理想情況下,，樣品中的組分必須聚焦在色譜柱入口處的窄帶上,。如圖2所示，使用了更高的分流比,，差別很明顯,，H2S和COS的峰形立即得到了改善。

圖2 使用足夠高的分流比,，保持小的進樣帶,，柱效不受影響

使用保留盡可能高的GC柱：保留越高，相聚焦效應越大，進樣帶越窄,。這也就是為什么在圖1和圖2中都使用了7微米膜厚的色譜柱,。同樣的問題也會發(fā)生在頂空分析中。也就是說,，這些組分需要被固定相捕集,。這就是為什么對于頂空分析,，通常使用厚膜柱（如Rtx-VMS和Rxi-624Sil-MS）,。

使用可承受最高進樣量的GC柱。這將是0.53mm內徑的,。0.53mm內徑的色譜柱可以處理最大的進樣體積,，使用0.53mm內徑的色譜柱，進樣帶長將是最短的,。

從盡可能低的柱溫箱溫度開始,。如果沒有柱溫冷卻系統(tǒng)，對于大多數(shù)GC來說,，大約是30℃,。

進可達到所需的檢測限的盡可能少的樣品量。使用分流系統(tǒng)可以很容易地做到這一點,；0.53mm柱通常需要最小為1:5的分流比,。

死體積總是會導致峰拖尾，這將影響緊密洗脫組分的分離,。如果是直接進樣,，請考慮使用Uniliner襯管。如果直接連接到進樣閥上,，請確保使用正確的卡套,。

實用科普丨GC故障排除-最先洗脫化合物峰是分叉峰或寬峰

圖3 甲烷峰因進樣錯誤而分叉

圖3顯示了另一個出現(xiàn)進樣錯誤的例子。這里進的是氣體樣品,，盡管使用了小的樣品體積和大的分流,，但還是發(fā)現(xiàn)第一個洗脫峰（甲烷）分叉。

在這種情況下,，存在由雙重進樣引起的進樣問題,。

當使用氣體進樣針進樣時，揮發(fā)性組分可能會發(fā)生這種情況,。為了避免這種情況,，可以使用快速的自動進樣器進樣或使用定量環(huán)的閥進樣。

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