實(shí)用科普丨GC故障排除-毛刺峰

閱讀：409發(fā)布時間：2025-1-2

色譜圖就像指紋,。如果你能很好地“讀懂"色譜圖,，你通常就可以找到問題的原因所在，采取針對性的解決方案,。

圖1 色譜圖上,，我們看到隨機(jī)的毛刺峰

有時得到的色譜圖如圖1所示。分離非常好,，但基線上出現(xiàn)“毛刺峰",。如果只是出現(xiàn)在基線上,，這種毛刺峰不是大問。但如果出現(xiàn)在洗脫峰上,，毛刺峰會導(dǎo)致錯誤的積分值,，必須重新分析。

毛刺峰是由外部事件引發(fā)的脈沖電信號,。有時,，實(shí)驗(yàn)室中的某個設(shè)備會造成電磁干擾，產(chǎn)生毛刺峰,。一般這種毛刺峰有很強(qiáng)的周期性,，可以容易地找到相關(guān)電子設(shè)備并確認(rèn)。

如果毛刺峰隨機(jī)出現(xiàn),，那可能不是實(shí)驗(yàn)室里的系統(tǒng)性問題,。但也要注意，因?yàn)橛袝r真空吸塵器也會產(chǎn)生信號干擾,，這些信號都是不可預(yù)測的,。

我們再來查看GC系統(tǒng)，最可能的產(chǎn)生毛刺峰的原因是電氣接觸點(diǎn)被氧化,。我們應(yīng)該檢查檢測系統(tǒng)中的電極的連接以及連接插頭,。

如果不是電子設(shè)備的原因，我們還應(yīng)檢查GC設(shè)置,。根據(jù)應(yīng)用情況,，分析柱也可能導(dǎo)致毛刺峰產(chǎn)生。特別是如果使用PLOT柱,，毛刺峰可能是一個大問題,。PLOT柱固定相涂層是固體顆粒，有時這種顆粒會脫落并“撞擊"檢測器電極,，從而形成毛刺峰,。毛刺峰多少取決于PLOT柱的穩(wěn)定性和如何操作使用。

圖2 “粒子捕集阱"功能的類比圖：吹到海灘上的沙子一到達(dá)海濱就被“捕集"了

一種解決方案是使用類似于圖2所示的粒子捕集阱,。當(dāng)你在海灘上時,，風(fēng)很大，沙粒滿海灘到處亂跑,。但當(dāng)它們到達(dá)水面時,，就消失了,。

粒子捕集阱的工作原理與此相同,。然而，使用相對“不穩(wěn)定"的PLOT柱仍有其它問題,。粒子可能會在某處聚集,，見圖3,，對氣流形成阻礙。

圖3當(dāng)顆粒脫落后,，它們將移動通過柱,，并形成阻礙。在此處,，它阻塞了PressTight柱連接管,，但它也可能在其他地方形成阻礙。

Restek的新一代PLOT柱,，基于更“穩(wěn)健"的粒子鍵合技術(shù),，形成更穩(wěn)定的顆粒層。除非它們連接到MS或閥系統(tǒng),，否則不需要連接粒子捕集阱,。

運(yùn)輸總是會讓PLOT柱中產(chǎn)生一些松散的顆粒。使用PLOT柱,，請始終在不連接出口的情況下,，以比分析流量高50%的流量吹掃色譜柱，并運(yùn)行溫度程序,。這將讓在運(yùn)輸過程中形成的松散顆粒洗脫,。之后，這些柱就很少會再釋放新粒子,。

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