快速了解毛細(xì)柱

閱讀：2002發(fā)布時(shí)間：2020-4-2

　　氣相色譜儀中有種是毛細(xì)管色譜柱,，常簡稱為毛細(xì)柱，毛細(xì)柱在使用上有很多的便利之處,。毛細(xì)管色譜柱從當(dāng)初的玻璃毛細(xì)管發(fā)展到熔融彈性石英毛細(xì)管柱,，提高了柱的柔軟性、撓曲性,，安裝使用極為方便,。其固定相由非交聯(lián)的變?yōu)榻宦?lián)的，髙使用溫度提髙了20?30℃,并降低了柱流失,。目前,，已經(jīng)有400?450℃髙溫色譜柱和相適應(yīng)的柱箱。

　　結(jié)構(gòu)原理

　　毛細(xì)管柱氣相色譜儀比填充柱色譜前面多了一個(gè)分流/不分流裝置,，柱后多了一個(gè)尾吹氣路,。增加分流/不分流是為了防止毛細(xì)管柱(玻璃材質(zhì))超負(fù)荷，通過分流可以讓氣化室的樣品很少一部分進(jìn)入柱子，其余的被分流放空,。以保護(hù)毛細(xì)管柱,。

　　尾吹可以減少從毛細(xì)管柱流出物質(zhì)在柱后的“停留”時(shí)間，以保證載氣流量和減小樣品通過柱子的時(shí)間,，從而提高效率,。

　　使用毛細(xì)柱分析的注意事項(xiàng)

　　1、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導(dǎo)致色譜柱迅速損壞,，同時(shí)還應(yīng)注意不能讓微?；蚧覊m進(jìn)入汽化室，因此在載氣進(jìn)入儀器管路前必需凈化器;

　　2,、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在體內(nèi)表面上,，將會(huì)取代或破壞固定液液膜，所以,，固定液極性越強(qiáng),，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1,、SE-30,、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高,，而PEG20M,、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。但不管如何,，載氣進(jìn)入管路前*好都應(yīng)進(jìn)行脫水處理;

　　3,、無載氣通過時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速,。所安裝調(diào)試人員和培訓(xùn)工程師定會(huì)對(duì)操作人員強(qiáng)調(diào)：在柱箱(爐)升溫前一定要先通上載氣(這與TCD操作要求相似),，在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。

　　4,、水,、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力,，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇,。(例如：甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解,。)

　　5,、毛細(xì)管柱*大特點(diǎn)是高柱效，但是柱效不僅反映了柱本身的質(zhì)量,，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)總效率,，也就是說，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到出峰為止,，每一個(gè)能影響峰寬或分離效果的因素,，如進(jìn)樣器、柱的連接,、輔助氣引入位置,、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等,，都一定會(huì)影響柱效,。

　　6、對(duì)于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M,、Carbowax,、FFAP等)，對(duì)載氣除氧也很重要,，由于N2和He中含O2較高,，而H2中含O2少，所以,，ECD,、FID常用高純N2作載氣，TCD用H2作載氣,。同時(shí),，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住,，以防止空氣中的氧氣對(duì)色譜柱固定液的氧化作用,。三氣路氣體凈化器即專門為以上幾點(diǎn)原因開發(fā)，可以根據(jù)不同需要裝填不同凈化劑,，進(jìn)行過濾,、脫水、除氧除有機(jī)物,。

　　7、在大多數(shù)情況下,，柱的壽命與它的使用溫度成反比,。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命,，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間越短對(duì)柱的壽命影響越小,。(見本頁附表)

　　8,、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng),，可以造成理論塔板數(shù)降低,，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失,、靈敏度降低或組分分離不佳等等,。

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