分流進(jìn)樣過(guò)程中的拖尾溶劑峰,？檢查色譜柱安裝距離,！

閱讀：2612發(fā)布時(shí)間：2018-8-14

分流進(jìn)樣過(guò)程中的拖尾溶劑峰？檢查色譜柱安裝距離,！

Linx Waclaski

當(dāng)進(jìn)行不分流進(jìn)樣時(shí),，考慮到在相對(duì)長(zhǎng)的時(shí)間段內(nèi)引入大量溶劑到色譜柱上，拖尾溶劑峰并不罕見(jiàn),。然而,，對(duì)于分流進(jìn)樣，只有一小部分溶劑加載到色譜柱上，并且非?？焖俚匕l(fā)生,，這導(dǎo)致相對(duì)尖銳的溶劑峰。

近,，我建立了一個(gè)分流比20：1的方法,，在我次進(jìn)樣時(shí)，我發(fā)現(xiàn)一個(gè)沒(méi)想到的嚴(yán)重拖尾的溶劑峰（圖1紅色線）,。我的直覺(jué)告訴我,，進(jìn)樣口內(nèi)有一些問(wèn)題，溶劑沒(méi)有正確分流,。我從進(jìn)樣口取下了色譜柱,，發(fā)現(xiàn)安裝距離太短。安捷倫分流/不分流進(jìn)樣口的推薦安裝距離為伸出卡套4-6mm,，我的色譜柱僅伸出1-2mm,。這將導(dǎo)致柱位于進(jìn)樣口密封表面下方，產(chǎn)生死體積區(qū)域,，其中殘留溶劑不會(huì)被較高分流流動(dòng)帶走,。糾正安裝距離后，我的問(wèn)題解決了（圖1藍(lán)色線）,！

圖1：色譜柱的安裝距離不正確會(huì)導(dǎo)致死體積過(guò)大,，從而導(dǎo)致拖尾。

圖2：毛細(xì)柱安裝尺

一般來(lái)說(shuō),，我使用毛細(xì)柱安裝尺我的卡套預(yù)裝到色譜柱上的適當(dāng)位置,，但是這次我很匆忙而且沒(méi)有這樣做。我可能在安裝時(shí)碰到了色譜柱,，無(wú)意中將其推下,。我強(qiáng)烈建議使用毛細(xì)柱安裝尺，它讓您按照的安裝距離將卡套預(yù)裝到色譜柱上（圖2）,。它只需幾秒鐘,，大大提高了安裝的一致性。下表顯示了Restek為各種儀器制造的毛細(xì)柱安裝尺,。

儀器	毛細(xì)柱安裝尺,，貨號(hào)
Agilent GCs ( 壓縮卡套 )	21034
Agilent GCs ( 1/16”卡套 )	21399
Shimadzu 17A，2010,，2014 和2030GCs	22333
Bruker/Varian GCs,，使用1/16”卡套	22335
Thermo Scientific TRACE & Focus SSL ( M4卡套 )	22330

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