自動微量水分測定儀采用卡爾--菲休庫侖法,，對不同物質(zhì)進行微量水分測定，是一種可靠的方法，自動微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計算機控制,，其分析速度快，精度高,，液晶屏中文顯示,，自動打印,，雙CPU設(shè)計,，空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診，菜單選擇等功能,，以達到更好的操作與使用,，具有操作簡單，全自動的分析儀器,。是絕緣油水分分析的理想儀器,。
在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：
系統(tǒng)全密閉問題,?？栙M休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果,。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點延遲,。
取樣的準確問題,。在標(biāo)定卡爾費休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器,，這樣不但準確,、速度快，還能夠防止水滴粘附,。同樣地,，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間,。
磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,，因為滴定試劑加入時在局部,，與電極不在一處，因此攪拌速度要以快到不形成湍流為止,，這樣可以快達到終點,。
滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢,。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點時應(yīng)變慢,，這樣可提高計量精確度,。
當(dāng)日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑,，然后用甲醇清洗干凈,，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā),，將造成下次試驗時卡爾費休試劑標(biāo)定不實,。
應(yīng)該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動,，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。
滴定液的加入
將進液管,、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上,，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵,，輸入次數(shù)和體積數(shù),，按“啟動”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個進出液管,。建議每天開始實驗前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管,，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持*。（一般設(shè)定3次10ml,，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積,。）
2、溶劑的加入（無水甲醇）
將溶劑管,、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管,。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,，滴定池要立即關(guān)緊,，目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至少量。同時,，請開啟攪拌,。
3、預(yù)滴定
按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”,，確認后按“啟動”鍵,，開始預(yù)滴定程序。測定結(jié)束,，按“確認”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),，以便進行其他程序。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài),。此過程是非常重要的,，因為預(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面,、壁上以及電極上所吸附的水分,，同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件,，所以進行預(yù)滴定時要盡可能多地消耗一定時間,。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右,。
4,、漂移
按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”,，確認后按“啟動”鍵,，開始漂移程序。測定結(jié)束,，按“確認”鍵保存漂移值,，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序,。
通過4分鐘自動測定漂移值,，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響,，此值會作為背景在標(biāo)定及樣品計算中扣除,。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù),。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,，理想的是達到10ml/min.以下。
5,、標(biāo)定
按“方法”鍵,，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認后選擇“1測量”,，再次確認后選擇標(biāo)準品,、輸入標(biāo)準品的量，確認后按“啟動”鍵，開始標(biāo)定程序,。測定結(jié)束,，按“確認”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),，以便進行其他程序,。多次標(biāo)定請重復(fù)此操作。
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