差示掃描量熱儀DSC6000,，是在定氣氛下（例如氮氣或者空氣或者純氧等），檢測樣品的熱量隨溫度或者時間的變化而變化的儀器,，通過DSC測試曲線,，可以計算樣品的Tg,，熔點Tm和熔融過程，固化過程和固化度,、結(jié)晶過程和結(jié)晶度,、氧化誘導(dǎo)時間（OIT） ,、材料的比熱熱性、以及溶劑水分的蒸發(fā)等,。例如,，交聯(lián)固化是放熱的過程，同樹脂樣品,，隨著固化度的增加，樹脂的Tg提高,、樹脂的升溫固化放熱量 減少,。
目前，DSC儀

 

差示掃描量熱儀DSC6000的原理及應(yīng)用領(lǐng)域

 DSC全稱差示掃描量熱儀,，是在定氣氛下（例如氮氣或者空氣或者純氧等）,，檢測樣品的熱量隨溫度或者時間的變化而變化的儀器，通過DSC測試曲線,，可以計算樣品的Tg,，熔點Tm和熔融過程,，固化過程和固化度、結(jié)晶過程和結(jié)晶度,、氧化誘導(dǎo)時間(OIT) ,、材料的比熱熱性、以及溶劑水分的蒸發(fā)等,。例如,，交聯(lián)固化是放熱的過程，同樹脂樣品,，隨著固化度的增加,，樹脂的Tg提高、樹脂的升溫固化放熱量 減少。

目前,，DSC儀器作為常用的分析測試儀器之,，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛，例如,，化工,、食品,、塑料,、橡膠、化學(xué)纖維,、樹脂,、復(fù)合材料、金屬材料等,。

二,、DSC儀器的主要性能指標(biāo)：

         各個DSC生產(chǎn)商，在其樣本手冊上列舉的性能指標(biāo)也不盡相同,；甚至,，也存在有的公司為了市場競爭、對其DSC儀器的印刷驗收指標(biāo)很少的情況,。但是,，對于DSC儀器，主要的DSC性能指標(biāo)有以下幾個方面,。

2.1 溫度驗收指標(biāo)：

我們采用DSC來檢測樣品的熔點,、Tg、Cp,，結(jié)晶溫度,、固化溫度等等，這些都是與溫度有關(guān)的檢測項目,；所以，DSC的溫度指標(biāo)是 先重要的,，這直接說明DSC儀器的溫度是否,、結(jié)果重現(xiàn)性是否好。溫度驗收指標(biāo)主要有兩個：

• 溫度精度：溫度精度是指溫度精度,，即多次測量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍,，直接代表DSC的測量結(jié)果之間的偏差，這對于我們DSC 來說是非常重要的指標(biāo),。目前DSC6000的溫度精度為0.02度（見樣本手冊）,。
• 溫度度：溫度度是指通過DSC校正后，測量標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知轉(zhuǎn)變溫度）時DSC儀器能夠達到的程度,，即偏差有多大,。例如,，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)金屬銦理論熔點為156.60度，如果我們儀器校正后,，實測標(biāo)準(zhǔn)銦的實測熔點為156.50度,，即儀器的溫度度為0.1度。目前DSC6000的溫度度為0.1度,。

2.2 量熱驗收指標(biāo)

DSC是量熱的儀器,，也就是說，DSC要的測量樣品變化的吸放熱的大小,。從而,，測量熱量是否和結(jié)果重現(xiàn)性是否好，這對于DSC儀器來說,，直接說明其DSC的熱量結(jié)果是否可信,。量熱指標(biāo)主要有：

• 量熱精度：代表DSC儀器的測量熱量的結(jié)果重現(xiàn)性的指標(biāo)，說明儀器多次測量的熱量結(jié)果偏差大小,。目前DSC6000的量熱精度為+/-0.1%,，精度高。
• 量熱度：代表DSC儀器測量熱量結(jié)果的情況,，即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度,。目前DSC6000的量熱度為優(yōu)于+/-1%，是驗收指標(biāo),。

2.3 溫度范圍：

DSC可以檢測的溫度范圍要跟需要檢測的溫度范圍相同,。DSC4000本次提供的配置，可檢測的溫度范圍為：室溫-80~600度,。

2.4 爐體材料

DSC儀器除了做常規(guī)的氮氣氣氛下的樣品測試之外,，也經(jīng)常要檢測氧氣或者空氣條件下的熱氧化性能，例如氧化誘導(dǎo)時間（OIT）,。所以,，如果將來要做氧化測試，鏮銅爐體的DSC要避免選擇,，因為比較容易氧化,。

DSC爐體材料根據(jù)耐用程度高低可分為：

鉑銥合金爐體>惰性氧化鋁爐體>鏮銅爐體>銀質(zhì)爐體

簡而言之，腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下：

污染物的存在,，必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物,，即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導(dǎo)誤判,。微量的污染物,，會使儀器靈敏度下降，雜質(zhì)相當(dāng)于增加了基線噪音；污染嚴(yán)重時,，無法正常使用該儀器,，污染物的訊息雜亂無序，掩蓋了樣品的正常DSC信號,。

尤其重要的是,，腐蝕性污染物往往具有強性、腐蝕性或者酸堿性,，這就很可能損壞DSC爐體,。例如，武漢某大學(xué)測試中心,，測試很多的腐蝕性樣品,，年內(nèi)損害了3個爐體。這就大大增加了使用成本,，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測,，給科研檢測工作帶來很大的不便。

腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案

在目前的科研工作中,，腐蝕性樣品很多,，而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況。那么,，如何合理使用DSC,、避免污染的產(chǎn)生和影響，從而達到良好的使用狀態(tài)呢,？ 

     先,，注意儀器日常維護,，適當(dāng)減少樣品用量,。除了注意DSC儀器的日常清理維護外，對于可能帶來腐蝕污染物的樣品，在制備樣品時,，只要能夠檢測到有效信號的前提下,，通常樣品量越少越好；這樣,，即使有污染物產(chǎn)生,，也產(chǎn)生少量。

其次,，對于測試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能,，我們盡量選用密封性較好的坩堝。

后,，也是重要的點：DSC的爐體材料,。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性，尤其是測試中心,，那么在DSC選型時定要考慮DSC的爐體材料,。目前，DSC的爐體材料主要是康銅爐體,、銀質(zhì)爐體,、鉑銥合金，簡要的耐腐蝕性比較如下：

l    康銅爐體（TA）：熱流型爐體?？点~ 耐腐蝕性較差,，另外也怕氧化,。對于氧氣環(huán)境下檢測（例如氧化誘導(dǎo)）,、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。

l    銀質(zhì)爐體（耐馳）：熱流型爐體,。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟,，在清理過程中易變形,，耐腐蝕性般。

l    表面覆蓋氧化鋁的輕質(zhì)爐體（PE）： 防腐蝕設(shè)計,。

l    鉑銥合金爐體（PE）,，是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性爐體,，可直接采用酸堿清洗,、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測,。

 

從爐體材質(zhì)來說,，DSC6000的爐體是抗腐蝕的,，而且分辨靈敏度高,，為0.02mw，各項技術(shù)指標(biāo)也都非常好,，不僅易于高效穩(wěn)定的用于科研,，也便于維護,，減少故障,。而且，PE公司售后力量在同類產(chǎn)品中是完備的,。

 

附：

DSC6000的技術(shù)指標(biāo)

• 測試原理：熱流型
• 溫度范圍：-180至450度（不同的制冷附件）
• *分辨靈敏度：0.02mw
• 量熱計精度：優(yōu)于0.1%
• 量熱重現(xiàn)性：優(yōu)于±0.1%
• 溫度度：優(yōu)于±0.1^oC
• *溫度精度：優(yōu)于±0.02^oC
• 升降溫速率：0.01—100度/分鐘
• *爐體材料：表面覆蓋氧化鋁的輕質(zhì)爐體，爐體質(zhì)量不大于30g
• 傳感器：鎳鉻合金樣品平臺
• *測試氣體自動控制：內(nèi)置氣體質(zhì)量控制和切換裝置,，在全量程內(nèi)可使用氮,、氫、二氧化碳,、空氣,、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。
• 儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件：具備常規(guī)的測試軟件和分析功能,。
• *標(biāo)配等溫動力學(xué),，掃描動力學(xué)，比熱軟件,，步進式調(diào)制DSC,，純度測試等高 軟件包

配置：

*4.1 主機：輕質(zhì)爐體主機，爐體質(zhì)量不大于30g,，標(biāo)配雙通路氣體質(zhì)量流量計,。

*4.2 配備制冷恒溫水浴

4.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品壓機

4.4 進口固體和液體樣品皿至少各400套

4.5 標(biāo)配等溫動力學(xué)，掃描動力學(xué),，比熱軟件,，步進式調(diào)制DSC，純度測試等高 軟件包,。